[发明专利]一种溶解-熔融法制样-X射线荧光光谱法测定钛铁中钛、硅、锰、磷、铝、铜含量的方法

说明书

本发明涉及化学分析技术领域，公开了一种溶解‑熔融法制样‑X射线荧光光谱法测定钛铁中钛、硅、锰、磷、铝、铜含量的方法。该方法包括：(1)将钛铁试样置于铂黄坩埚中，加入硝酸溶液加热溶解，停止加热并冷却3～8分钟；(2)向溶解试样中加入过氧化氢溶液进行氧化反应，将反应产物加热进行蒸发，然后将铂黄坩埚内表面试样刮起；(3)向干燥试样中加入无水四硼酸锂，加入硝酸锂溶液和饱和溴化铵溶液，然后将混合试样置于熔融炉熔化并将熔融试样制备成玻璃片；(4)用X射线荧光光谱仪测定熔融试样中钛、硅、锰、磷、铝、铜元素的含量。该方法采用非公安部门管制剧毒、易制爆化学试剂，分析速度快，其准确性与化学分析媲美等优点。

技术领域

本发明涉及化学分析技术领域，具体涉及一种溶解-熔融法制样-X射线荧光光谱法测定钛铁中钛、硅、锰、磷、铝、铜含量的方法。

背景技术

钛铁可用作炼钢的脱氧剂、脱硫剂和除气剂，能消除氮对钢的不良影响，钛铁也可用作合金剂，起到细化组织晶粒、固定间隙元素(C、N)、使钢的强度增加，提高钢的抗腐蚀性能。目前，钛铁中的钛、硅、锰、磷、铝等组分测定，一般采用湿法化学方法或电感耦合等离子体发射光谱分析方法(ICP法)。湿法化学方法分析虽然结果较准确，但分析操作繁琐且时间长；ICP电感耦合等离子体发射光谱分析方法，偶有出现试样溶解不完全的现象，钛分析结果偏差大；这两种方法对分析者技能要求高。文献(《X射线荧光光谱法测定钛铁中各组分》陶泽秀，卜兆杰)提出⑴采用粉末压片X射线荧光光谱法测定钛铁中的硅、锰、磷、铝，虽制样简便、快速，但存在无法测定钛和解决样品粒度及矿物效应的问题。⑵采用熔融法制样－X射线荧光光谱法测定钛铁中5种元素含量，预先用四硼酸锂熔剂进行铂金坩埚护壁，在高频熔融炉中用过氧化钡作为氧化剂，采用程序控温分段预氧化法处理，但过氧化钡属于公安部门管制剧毒、易制爆化学品，常规下市场购买不到；不仅如此，此方法还需要程序控温熔融炉方可实现。

发明内容

本发明的目的是为了克服现有技术存在的钛铁中各组分测定，操作繁琐、流程长、耗时耗力，样品溶解不完全的问题，提供一种溶解-熔融法制样-X射线荧光光谱法测定钛铁中钛、硅、锰、磷、铝、铜含量的方法，该方法充分利用X射线荧光光谱法具有分析速度快，可同时分析多种元素，其准确性与化学分析媲美等优点，采用非公安部门管制剧毒、易制爆化学试剂(硝酸和过氧化氢)，在低温下对钛铁进行氧化溶解和蒸干处理，再用类似于铁矿石熔融法制备玻璃片，用X射线荧光光谱仪测定多元素含量；从而改善目前存在的问题。

为了实现上述目的，本发明提供了一种溶解-熔融法制样-X射线荧光光谱法测定钛铁中钛、硅、锰、磷、铝、铜含量的方法，该方法包括以下步骤：

(1)将钛铁试样置于铂黄坩埚中，然后加入硝酸溶液并于80～150℃下加热溶解，溶解反应结束后，停止加热并冷却3～8分钟；

(2)向步骤(1)得到的溶解试样中加入过氧化氢溶液进行氧化反应，反应结束后将反应产物在80～150℃下加热进行蒸发，然后将铂黄坩埚内表面粘附的试样刮起，得到干燥试样；

(3)向干燥试样中加入无水四硼酸锂，其中，加入的无水四硼酸锂与步骤(1)中加入的钛铁试样的质量比为12～18:1，搅拌混合后加入硝酸锂溶液和饱和溴化铵溶液，其中，加入的饱和溴化铵溶液与步骤(1)中加入的钛铁试样的液固比≥1:1(mL/g)，然后将得到的混合试样置于熔融炉中于1100～1150℃下熔化并将熔融试样制备成玻璃片；

(4)设定钛、硅、锰、磷、铝、铜元素的测定条件，用钛铁标样建立X射线荧光光谱仪的工作曲线，用X射线荧光光谱仪测定熔融试样中钛、硅、锰、磷、铝、铜元素的含量。

优选地，在步骤(1)中，所述钛铁试样A中钛的含量为25～45质量％，硅的含量为0～6质量％，锰的含量为0.25～2.5质量％，磷的含量为0.01～0.25质量％，铝的含量为3～10质量％，铜的含量为0～5质量％。

优选地，在步骤(1)中，所述硝酸溶液的浓度为30～35质量％。