[发明专利]一种7-ACF的制备方法在审
申请号: | 202111602302.2 | 申请日: | 2021-12-24 |
公开(公告)号: | CN114409676A | 公开(公告)日: | 2022-04-29 |
发明(设计)人: | 张杰;孙冬冬 | 申请(专利权)人: | 河南立诺制药有限公司 |
主分类号: | C07D501/18 | 分类号: | C07D501/18;C07D501/04;C07D501/12 |
代理公司: | 郑州银河专利代理有限公司 41158 | 代理人: | 张凯 |
地址: | 463000 *** | 国省代码: | 河南;41 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 acf 制备 方法 | ||
1.一种7-ACF的制备方法,其特征在于,包括如下步骤:
步骤一、硫代糠酸制备
将硫氢化钠溶于水,滴加糠酰氯,同时滴加碱液控制ph=7~8,反应结束后,加二氯甲烷调酸萃取,回收二氯甲烷,得到硫代糠酸;
步骤二、ACF盐酸盐湿品制备
以7-ACA为原料,在三氟化硼络合物催化作用下,加入步骤一中得到的硫代糠酸,缩合反应结束后,加酸析出,过滤,得ACF盐酸盐湿品;
步骤三、精制7-ACF
将步骤二得到的ACF盐酸盐湿品溶于水中,加活性炭过滤,滤液加有机溶剂,用碱液调ph=2.0~3.0,结晶、过滤、烘干,得到白色产品,即为7-ACF。
2.根据权利要求1所述的7-ACF的制备方法,其特征在于,硫氢化钠与糠酰氯的摩尔比为1.05~1.5。
3.根据权利要求1所述的7-ACF的制备方法,其特征在于,糠酰氯与7-ACA的摩尔比为1.1~1.5。
4.根据权利要求1所述的7-ACF的制备方法,其特征在于,碱液包括碳酸氢钠、碳酸钠、碳酸钾、碳酸氢钾的水溶液中的一种或多种。
5.根据权利要求1所述的7-ACF的制备方法,其特征在于,三氟化硼络合物包括三氟化硼碳酸二甲酯和/或三氟化硼乙腈。
6.根据权利要求1所述的7-ACF的制备方法,其特征在于,步骤二中,缩合反应结束后,所用酸为盐酸。
7.根据权利要求1所述的7-ACF的制备方法,其特征在于,步骤三中使用的水的质量与步骤二中使用的7-ACA的质量比为2~4。
8.根据权利要求1所述的7-ACF的制备方法,其特征在于,步骤三中,有机溶剂与水的体积比为2~6。
9.根据权利要求1所述的7-ACF的制备方法,其特征在于,步骤三中所使用的有机溶剂包括丙酮、乙腈、四氢呋喃中的一种或多种。
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