[发明专利]铈掺杂氧化钨复合材料和硫化氢传感器、以及制备方法在审
申请号: | 202111602551.1 | 申请日: | 2021-12-24 |
公开(公告)号: | CN114280111A | 公开(公告)日: | 2022-04-05 |
发明(设计)人: | 邓勇辉;刘燕;邹义冬 | 申请(专利权)人: | 复旦大学 |
主分类号: | G01N27/12 | 分类号: | G01N27/12;C01G41/02 |
代理公司: | 上海正旦专利代理有限公司 31200 | 代理人: | 陆飞;陆尤 |
地址: | 200433 *** | 国省代码: | 上海;31 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 掺杂 氧化钨 复合材料 硫化氢 传感器 以及 制备 方法 | ||
1.一种铈掺杂氧化钨复合材料的制备方法,其特征在于,所述方法包括如下步骤:
称取预定量PDI=1.22的两亲性嵌段共聚物聚氧乙烯-b-聚苯乙烯PEO-b-PS完全溶解于四氢呋喃溶剂中得到透明澄清溶液A;
按预定比例将铈的无机盐分散溶解于无水乙醇中至固体完全溶解得到溶液B;所述预定比例,将铈的无机盐和氯化钨分别换算为氧化物后,比例为:CeO2:WO3=1~5wt%;
将4~5倍PEO-b-PS质量的氯化钨WCl6分散于乙酰丙酮中搅拌均匀后得到溶液C,并将溶液B加入至溶液C中,搅拌后得到墨绿色混合溶液D;
将溶液A加入溶液D中,搅拌后倒至培养皿并在控制湿度为20~40%的挥发箱中进行室温溶剂挥发12~24h,再将培养皿转移到40℃~100℃烘箱固化12~24h,得到透明的有机-无机复合膜;
将所述有机-无机复合膜刮下来研磨成粉末,在氮气气氛下升温至350℃煅烧2~3 h,再升温至500℃煅烧0.5~1 h,再将氮气气氛煅烧的样品在空气中升温至400℃焙烧1 h,得到铈离子掺杂的介孔晶态氧化钨复合材料。
2. 根据权利要求1所述的铈掺杂氧化钨复合材料的制备方法,其特征在于,所述PEO-b-PS分子量为30000~50000 g/mol。
3.根据权利要求1或2所述的铈掺杂氧化钨复合材料的制备方法,其特征在于,所述PEO-b-PS采用原子转移自由基聚合方法制备得到。
4.一种如权利要求1-3任一项所制备的铈掺杂氧化钨复合材料,其特征在于,所述铈掺杂氧化钨复合材料中,氧化钨为具有有序介孔结构的结晶态,所述介孔孔壁中原位分布有铈离子,铈离子和钨离子的离子半径差异导致结晶态的氧化钨晶格扭曲形成缺陷和氧空位。
5.根据权利要求4所述的铈掺杂氧化钨复合材料,其特征在于,所述铈掺杂氧化钨复合材料中,铈离子的掺杂比为:
CeO2:WO3=1~5wt%。
6.一种硫化氢传感器的制备方法,其特征在于,所述制备过程中采用权利要求4所述铈掺杂氧化钨复合材料。
7.根据权利要求6所述的硫化氢传感器的制备方法,其特征在于,具体包括如下步骤:
称取预定量铈掺杂氧化钨复合材料加入研磨器具中,并加入无水乙醇研磨成糊状液体,蘸取糊状液体均匀涂覆在陶瓷管表面,反复涂覆2 ~ 3次,确保糊状液体完全覆盖住金电极和陶瓷管外表面;
将涂覆好糊状液体的陶瓷管在70℃烘箱固化2~3 h,然后将镍-镉电阻丝穿过陶瓷管内部,将陶瓷管焊接在测试的电路板上;再将焊接好的电路板插至气体传感测试的仪器上,设置温度200~300℃老化2~3天,得到基于铈离子掺杂有序介孔晶态氧化钨的硫化氢传感器。
8.一种硫化氢传感器,其特征在于,所述传感器采用权利要求6或7的制备方法进行制备,其敏感材料为所述铈掺杂氧化钨复合材料。
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