[发明专利]铈掺杂氧化钨复合材料和硫化氢传感器、以及制备方法

说明书

本发明提供了一种铈掺杂氧化钨复合材料和硫化氢传感器、以及制备方法，属于纳米材料与传感器领域。所述铈掺杂氧化钨复合材料制备过程如下：取干燥的两亲性嵌段共聚物聚氧乙烯‑b‑聚苯乙烯溶解于四氢呋喃溶剂中得到透明澄清溶液A；将无水氯化铈溶解于无水乙醇中得到溶液B；将WCl₆分散于乙酰丙酮中得到溶液C，用移液枪移取溶液B加入至溶液C中，继续搅拌得到墨绿色混合溶液D；再将溶液A加入迅速加入溶液D中，搅拌后干燥、烘干、固化得到透明的有机‑无机复合膜；再依次在氮气气氛、空气中煅烧后得到铈离子掺杂的介孔晶态氧化钨复合材料，并采用铈掺杂氧化钨复合材料制备硫化氢传感器。本发明提高了传感器对硫化氢气体的检测灵敏度。

技术领域

本发明属于纳米材料与传感器领域，具体涉及一种铈掺杂氧化钨复合材料和硫化氢传感器、以及制备方法。

背景技术

硫化氢气体不仅会释放出刺鼻的臭鸡蛋气味，还会对人体健康造成严重威胁，即使在浓度较低的情况下也可能导致视力障碍、头痛和眩晕，高浓度的硫化氢气体还会导致脑水肿甚至死亡。硫化氢在生活及工业生产中都会接触到，因此，需要制备高性能高选择性的硫化氢气体传感器去定性定量地检测硫化氢气体，以保证生命的安全。

现有技术中，通常采用硫化氢气体传感器来检测硫化氢。近年来，电阻型半导体金属氧化物气体传感器因制备成本低廉，响应速度快，稳定性好等特点被广泛研究应用。其中，氧化钨（禁带宽度Eg=3.0）作为典型的n型半导体金属氧化物，因其多重氧化态(W⁶⁺/W⁵⁺)、可调节的化学活性、高敏感特性及易与硫化氢气体反应生成特征硫化物等特点使其在硫化氢气体传感研究中被广泛应用。然而，单一组分的氧化物通常具有较差的选择性，较高的反应温度等缺陷，因此，导致硫化氢传感器的准确度及灵敏度不高。

发明内容

鉴于现有技术中的问题，本发明实施例提供了一种铈掺杂氧化钨复合材料和硫化氢传感器、以及制备方法，所述铈掺杂氧化钨复合材料用于硫化氢检测，为掺杂有铈离子的有序介孔晶态氧化钨；所制备的硫化氢传感器采用所述铈掺杂氧化钨复合材料，对硫化氢气体具有超灵敏的传感性能，包括超出干扰气体50倍以上的高选择性、50 ppm的H₂S响应高达381(空气下基线电阻和与目标气体反应之后的电阻之比Ra/Rg)、响应时间在6 s内，检测25 ppb的H₂S气体响应时间达1.2，且传感材料合成过程简单高效，适于工业化生产。

为了实现上述目的，本发明采用如下技术方案：

第一方面，本发明实施例提供了一种铈掺杂氧化钨复合材料的制备方法，所述方法包括如下步骤：

称取预定量PDI=1.22的两亲性嵌段共聚物聚氧乙烯-b-聚苯乙烯PEO-b-PS完全溶解于四氢呋喃溶剂中得到透明澄清溶液A；

按预定比例将铈的无机盐分散溶解于无水乙醇中至固体完全溶解得到溶液B；所述预定比例，将铈的无机盐和氯化钨分别换算为氧化物后，比例为：CeO₂:WO₃=1~5wt%；

将4~5倍PEO-b-PS质量的氯化钨WCl₆乙酰丙酮中搅拌均匀后得到溶液C，并将溶液B加入至溶液C中，搅拌后得到墨绿色混合溶液D；

将溶液A加入迅速加入溶液D中，搅拌后倒至培养皿并在控制湿度为20~30%的挥发箱中进行室温溶剂挥发12~24h，再将培养皿转移到40℃~100℃烘箱固化12~24h，得到透明的有机-无机复合膜。

将所述有机-无机复合膜刮下来研磨成粉末，在氮气气氛下以至350℃煅烧2~3 h，再以升温至500℃煅烧0.5~1 h，再将氮气气氛煅烧的样品在空气中升温至400℃焙烧1 h，得到铈离子掺杂的介孔晶态氧化钨复合材料。

第二方面，本发明实施例还提供了一种铈掺杂氧化钨复合材料，所述材料通过上述方法进行制备。