[发明专利]碳基复合填料的制备方法、碳基复合填料、热界面材料及其制备方法与应用

说明书

本申请涉及热界面材料及其制备技术领域，具体公开了一种碳基复合填料制备方法及碳基复合填料，碳基复合填料制备方法以碳膜为原料，包括羟基化处理、浸泡饱和金属盐溶液和电加热步骤，制得的碳基复合填料具有高导热性且最大程度减少了对碳膜的破坏。本申请还公开了一种应用前述碳基复合填料的热界面材料及热界面材料制备方法，热界面材料以环氧树脂、活性稀释剂和碳基复合填料为原料，且控制碳基复合填料为0.5wt%‑5wt%。本申请的热界面材料兼具高导热性、高绝缘性和低吸水率的特点，尤其适于用作LED封装材料。

技术领域

本申请涉及热界面材料及其制备领域，更具体地说，它涉及一种碳基复合填料的制备方法、碳基复合填料、热界面材料及其制备方法与应用。

背景技术

LED灯在产生光能的同时，也有一部分电能转换成热能导致LED灯具内部温度升高，当灯具内部温度超过允许界限之后可能会降低LED的发光效率、烧坏LED晶片、缩短其使用寿命。LED的产热量与LED的功率成正比。LED输入功率的70%左右将以热量的形式发散出去。由于热蓄积使得LED整体器件温度上升，加速材料老化，且不同材料之间的膨胀-收缩性能差异更易产生开裂，总体LED使用寿命严重受损。若要使电子元器件仍能稳定、正常地工作，必须提高封装体系的散热能力，降低封装材料的热膨胀系数，减小热应力及防止开裂。

近年来环氧树脂封装材料发展迅速，虽然学者们将各种无机填料或有机材料与EP树脂复合、研究其改性效果，但对环氧树脂固化物线膨胀系数的降低和导热率的提升都有限，很难达到实际的应用。

作为LED等器件的封装散热材料，应同时具备高导热率和高绝缘性能，对大多数材料来说这两个指标不可同时具有。现阶段常用的封装散热材料的填充剂的主要有碳基材料（比如石墨烯、碳纳米管）、金属粉和AlN等。以石墨烯、碳纳米管和金属粉末作为填充材料，虽然有效提高了导热率，但同时破坏了封装散热材料的绝缘性； AlN耐水性较差，无法满足LED封装的防水性能的要求。

发明内容

为了改善LED封装用热界面材料无法同时满足高导热、高绝缘性以及高防水性的问题，本申请提供一种碳基复合填料的制备方法、碳基复合填料、热界面材料及其制备方法与应用。

第一方面，本申请提供一种碳基复合填料的制备方法，采用如下的技术方案：

一种碳基复合填料的制备方法，包括如下步骤：

步骤一、用三电极循环伏安法对碳膜进行表面羟基化处理；分离碳膜，用去离子水洗涤碳膜，干燥，得羟基化碳膜；

步骤二、将所述羟基化碳膜浸泡于饱和金属盐溶液中，浸泡6-12h后取出碳膜，干燥，得负载金属盐的碳膜；所述饱和金属盐溶液含硫酸铝、氯化锌和氯化镁中一种或多种金属盐；

步骤三、在氧气气氛下，用30-60V直流电加热所述负载金属盐的碳膜150-500ms，得碳基复合填料；

或者，在惰性保护气体气氛下，用30-60V直流电加热所述负载金属盐的碳膜150-500ms，断电，通入氧气使金属盐转化为金属氧化物，得碳基复合填料。

本申请提供的碳基复合填料的制备方法的工序简单，操作便利，有利于实现工业量产。通过采用上述方法制得的碳基复合填料适用于作为热界面材料的导热填料，以该种碳基复合填料为导热填料制得的热界面材料间兼具高导热性、高绝缘性和高防水性能。

本申请的碳基复合填料的制备方法以碳膜为原料，先经过表面羟基化处理，然后浸泡饱和金属溶液使得碳膜负载金属盐，最后在氧气气氛下以30-60V电压电加热150-500ms,将金属盐转化为金属氧化物。本申请电加热的加热时间为毫秒级，因此被称为瞬态焦耳热，该种方法对碳膜的损伤较小，从而保护了碳膜的导热性能。以该种碳基复合填料制备热界面材料，金属氧化物在热界面材料中可与树脂连接，形成导热通路提升导热性能。同时，均匀分布的金属盐能够抑制碳膜中电子的运动性能，从而保持了热界面材料的电绝缘性能。