[发明专利]一种3-羟基-2-萘甲酸苯酯的精制方法有效
申请号: | 202111603536.9 | 申请日: | 2021-12-24 |
公开(公告)号: | CN114181078B | 公开(公告)日: | 2023-09-19 |
发明(设计)人: | 朱军伟;姚斌;米鹏;魏凤;张晓谦;田达;夏明莹;邢文国;陈琦;舒永;冯维春 | 申请(专利权)人: | 青岛科技大学 |
主分类号: | C07C67/08 | 分类号: | C07C67/08;C07C67/56;C07C67/52;C07C69/94 |
代理公司: | 济南克雷姆专利代理事务所(普通合伙) 37279 | 代理人: | 杨婷 |
地址: | 266061 山*** | 国省代码: | 山东;37 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 羟基 甲酸 精制 方法 | ||
1.一种3-羟基-2-萘甲酸苯酯的精制方法,其特征在于,将3-羟基-2-萘甲酸苯酯粗品用乙酸乙酯溶解,加入活性炭过滤脱色,脱色后,滤液升温至回流,回流1-2小时,再冷却至40~50℃,结晶、离心分离,最后得到精制产品3-羟基-2-萘甲酸苯酯;
所述3-羟基-2-萘甲酸苯酯粗品的具体获得过程为:在反应容器中,加入二甲基亚砜、2-羟基-3-萘甲酸、苯酚、1-(3-二甲氨基丙基)-3-乙基碳二亚胺盐酸盐,升温至回流,反应4~5h,
反应完毕,蒸除二甲基亚砜,降温至70~80℃,冷却过滤,滤饼用热碳酸氢钠溶液洗涤、水洗至pH=7-8,干燥后得3-羟基-2-萘甲酸苯酯粗品;
以摩尔比计,2-羟基-3-萘甲酸:苯酚:二甲基亚砜=1:1.2~1.25:4.0~5.5;
所述脱水剂为1-(3-二甲氨基丙基)-3-乙基碳二亚胺盐酸盐,以摩尔比计,2-羟基-3-萘甲酸:脱水剂=1:0.2-0.25。
2.根据权利要求1所述的一种3-羟基-2-萘甲酸苯酯的精制方法,其特征在于,3-羟基-2-萘甲酸苯酯粗品与乙酸乙酯的质量体积比为1g:2.0~3.0mL。
3.根据权利要求1所述的一种3-羟基-2-萘甲酸苯酯的精制方法,其特征在于,活性炭的质量为3-羟基-2-萘甲酸苯酯粗品质量的2.0%-6.0%。
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