[发明专利]一种3-羟基-2-萘甲酸苯酯的精制方法

说明书

本发明属于精细化工技术领域，具体涉及一种3‑羟基‑2‑萘甲酸苯酯的精制方法。本发明将3‑羟基‑2‑萘甲酸苯酯粗品用乙酸乙酯溶解，加入活性炭过滤脱色，脱色后，滤液升温至回流，回流1‑2小时，再冷却至40～50℃，结晶、离心分离，最后得到精制产品3‑羟基‑2‑萘甲酸苯酯。本发明解决了原有制备方法中产品纯度不高，难于精制，影响后续产品应用的关键技术问题，采用本发明后，产品纯度可达99.5％以上。

技术领域

本发明属于精细化工技术领域，具体涉及一种3-羟基-2-萘甲酸苯酯的精制方法。

背景技术

3-羟基-2-萘甲酸苯酯是一种精细化学品，其在合成染料、颜料、感光材料、导电性高分子溶液、医药方面具有广泛的用途。

目前，3-羟基-2-萘甲酸苯酯的合成方法国内外报道较少，已报道的合成方法是2-羟基-3-萘甲酸和苯酚为原料，收率仅为65％左右，产品纯度仅约95％左右，存在收率低、产品纯度不高等关键技术难题。

发明内容

针对上述问题，本发明提出了一种3-羟基-2-萘甲酸苯酯的精制方法，解决了原有制备方法中产品纯度不高、难于精制、影响后续产品应用的关键技术问题。

所述的一种3-羟基-2-萘甲酸苯酯的精制方法，将3-羟基-2-萘甲酸苯酯粗品用乙酸乙酯溶解，加入活性炭过滤脱色，脱色后，滤液升温至回流，回流1-2小时，再冷却至40～50℃，结晶、离心分离，最后得到精制产品3-羟基-2-萘甲酸苯酯。

3-羟基-2-萘甲酸苯酯粗品与乙酸乙酯的质量体积比为1g：2.0～3.0mL。

活性炭的质量为3-羟基-2-萘甲酸苯酯粗品质量的2.0％-6.0％。

所述3-羟基-2-萘甲酸苯酯粗品的具体获得过程为：在反应容器中，加入二甲基亚砜、2-羟基-3-萘甲酸、苯酚、1-(3-二甲氨基丙基)-3-乙基碳二亚胺盐酸盐，升温至回流，反应4～5h，反应完毕，蒸除二甲基亚砜，降温至70～80℃，冷却过滤，滤饼用热碳酸氢钠溶液洗涤、水洗至pH＝7-8，干燥后得3-羟基-2-萘甲酸苯酯粗品。

以摩尔比计，2-羟基-3-萘甲酸：苯酚：二甲基亚砜＝1:1.2～1.25:4.0～5.5。

所述脱水剂为1-(3-二甲氨基丙基)-3-乙基碳二亚胺盐酸盐，以摩尔比计，2-羟基-3-萘甲酸：脱水剂＝1:0.2-0.25。

本发明所述的3-羟基-2-萘甲酸苯酯的精制方法，解决了原有制备方法中产品纯度不高，难于精制，影响后续产品应用的关键技术问题，采用本发明后，产品纯度可达99.5％以上。

具体实施方式

实施例1

在反应容器中，加入二甲基亚砜4.0mol、2-羟基-3-萘甲酸1.0mol、苯酚1.2mol、1-(3-二甲氨基丙基)-3-乙基碳二亚胺盐酸盐0.22mol，升温至回流，反应4～5h，反应完毕，蒸除二甲基亚砜，降温至70～80℃，冷却过滤，滤饼用热碳酸氢钠溶液洗涤、水洗至pH＝8，干燥后得3-羟基-2-萘甲酸苯酯粗品239.2g。

向239.2g3-羟基-2-萘甲酸苯酯粗品中加入500ml乙酸乙酯溶解，加入活性炭搅拌30min后过滤，滤液升温至回流、回流2小时，再冷却至45℃，离心分离后得到产品3-羟基-2-萘甲酸苯酯精制品237.9g，收率90.0％，液相检测纯度为99.5％。

实施例2

在反应容器中，加入二甲基亚砜4.2mol、2-羟基-3-萘甲酸1.0mol、苯酚1.25mol、1-(3-二甲氨基丙基)-3-乙基碳二亚胺盐酸盐0.2mol，升温至回流，反应4～5h，反应完毕，蒸除二甲基亚砜，降温至70～80℃，冷却过滤，滤饼用热碳酸氢钠溶液洗涤、水洗至pH＝8，干燥后得3-羟基-2-萘甲酸苯酯粗品240.8g。