[发明专利]一种2-氨基噻唑类化合物的合成方法在审
申请号: | 202111605930.6 | 申请日: | 2021-12-25 |
公开(公告)号: | CN114436991A | 公开(公告)日: | 2022-05-06 |
发明(设计)人: | 谢应波;张庆;张华;罗桂云;曹云;王亚兵 | 申请(专利权)人: | 上海泰坦科技股份有限公司 |
主分类号: | C07D277/40 | 分类号: | C07D277/40 |
代理公司: | 北京维正专利代理有限公司 11508 | 代理人: | 李鑫伟 |
地址: | 200030 上海市徐*** | 国省代码: | 上海;31 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 氨基 噻唑 化合物 合成 方法 | ||
1.一种2-氨基噻唑类化合物的合成方法,其特征在于,以通式(I)表示的化合物和氨水为原料、以一价铜盐为催化剂,在水中、氮气保护下,控制温度为100-110℃、搅拌条件下进行反应12—15h,所得的反应液过滤,得滤液,所得滤液依次经萃取、洗涤、浓缩、干燥,即得2-氨基噻唑类化合物;
通式(Ⅰ);
通式(Ⅰ)中:
其中R1选自-CH3、-Br、-t-Bu或-(4-F-Ph);
其中通式(I)中表示的化合物、氨水、一价铜盐和水的投料比为1mol:(10-15)ml:(0.10-0.20)mol:(10-15)ml。
2.根据权利要求1所述的2-氨基噻唑类化合物的合成方法,其特征在于,通式(I)中表示的化合物、氨水、一价铜盐和水的投料比为1mol:10ml:0.10mol:10ml。
3.根据权利要求1所述的2-氨基噻唑类化合物的合成方法,其特征在于,通式(Ⅰ)中的S基团作为1号位,-R1基团位于4号位或5号位。
4.根据权利要求3所述的2-氨基噻唑类化合物的合成方法,其特征在于,通式(Ⅰ)表示的化合物包括如下化合物;
式(Ⅰ-1);
式(Ⅰ-2);
式(Ⅰ-3);
式(Ⅰ-4);
式(Ⅰ-5);
式(Ⅰ-6)。
5.根据权利要求1所述的2-氨基噻唑类化合物的合成方法,其特征在于,所述一价铜盐为氧化亚铜、碘化亚铜、溴化亚铜中的一种。
6.根据权利要求1所述的2-氨基噻唑类化合物的合成方法,其特征在于,所述的过滤分离步骤如下:
反应液反应完后,先加入10-15倍于原料质量的去离子水,经过滤孔径为30-50μm的过滤,除去固体成分,即未反应且不溶于水的通式(I)和少量的催化剂,滤饼再以10-15倍于原料质量的去离子水洗涤多次,直至滤饼和水相中不再有产物,即得滤液,其中可通过液相质谱判断有无产物残余。
7.根据权利要求1所述的2-氨基噻唑类化合物的合成方法,其特征在于,所述的萃取洗涤步骤如下:
收集滤液后,先用1—2倍于滤液体积的乙酸乙酯萃取产品2-4次,合并有机相,得乙酸乙酯相,再用1—2倍于乙酸乙酯相体积的饱和食盐水洗涤1-2次,即可完成萃取洗涤,得洗涤后的乙酸乙酯相。
8.根据权利要求1所述的2-氨基噻唑类化合物的合成方法,其特征在于,所述的浓缩干燥步骤如下:
将洗涤后的乙酸乙酯相经无水硫酸钠干燥,旋转蒸发仪浓缩,即可制得2-氨基噻唑类化合物。
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