[发明专利]一种氮化铝粉体的制备方法在审
申请号: | 202111607675.9 | 申请日: | 2021-12-24 |
公开(公告)号: | CN114044680A | 公开(公告)日: | 2022-02-15 |
发明(设计)人: | 肖汉宁;覃航;高朋召 | 申请(专利权)人: | 湖南大学 |
主分类号: | C04B35/581 | 分类号: | C04B35/581;C04B35/626 |
代理公司: | 长沙都创云天知识产权代理事务所(普通合伙) 43274 | 代理人: | 夏轩 |
地址: | 410082 湖*** | 国省代码: | 湖南;43 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 氮化 铝粉体 制备 方法 | ||
1.一种氮化铝粉体的制备方法,其特征在于,包括如下步骤:
S1称取γ-Al2O3微粉,炭黑、分散剂、粘结剂、催化剂、生物质碳源和水混合,得到前驱体料浆;对所述前驱体浆料进行喷雾造粒,得到前驱体造粒粉;
S2在氮气流下,将所述前驱体造粒粉加入管式炉的炉管中,旋转所述炉管,并加热所述前驱体造粒粉使其发生碳热还原反应得到氮化铝原粉;
S3在脱碳气氛下对所述氮化铝原粉进行脱碳处理,即得;
其中,前驱体造粒粉的平均粒径、管式炉的炉管的直径和氮气流流速存在以下关系
式中,p1为大气压,p2为炉管内气压,v1为氮气气流速,v2为炉管内粉体流速,d1为炉管的直径,d2为前驱体造粒粉的平均粒径,k为常数,范围为0.06-0.1。
2.如权利要求1所述的氮化铝粉体的制备方法,其特征在于:
所述炉管内气压为1.2×105-1.5×105Pa;
所述氮气的流速为0.004-0.012g/s;
所述炉管内粉体流速为0.4-0.8g/s;
所述炉管的直径为100-200mm;
所述前驱体造粒粉的平均粒径为0.1-0.2mm。
3.如权利要求1所述的氮化铝粉体的制备方法,其特征在于:
所述γ-Al2O3微粉的平均粒径为50-150nm,纯度不小于99.99%;
所述炭黑的平均粒径为10-30nm;
所述分散剂为聚醚类化合物,所述聚醚类化合物的HLB值为12-15;
所述粘结剂为聚乙烯醇的水溶液;所述聚乙烯醇的水溶液中聚乙烯醇的的含量为5wt%;所述聚乙烯醇的分子量为1800-2000Da,聚乙烯醇所述纯度大于99.99%;
所述催化剂为AlF,所述AlF的纯度大于99.99%;
所述生物质碳源为β-环糊精,纯度大于99.99%。
4.如权利要求1所述的氮化铝粉体的制备方法,其特征在于:
所述脱碳气氛为氮气和空气的混合气体,所述脱碳气氛中氮气和空气的体积比为6∶4。
5.如权利要求1所述的氮化铝粉体的制备方法,其特征在于:
按重量份计,所述前驱体料浆中包括γ-Al2O3微粉100份、炭黑35-45份、聚醚类分散剂0.5-1.5份、粘结剂1-5份,AlF1.5-3.5份;β-环糊精7.5-25份和水350-450份。
6.如权利要求1所述的氮化铝粉体的制备方法,其特征在于:
所述混合包括球磨混合;
所述球磨混的球磨速率为40-60转/分钟。
7.如权利要求1所述的氮化铝粉体的制备方法,其特征在于:
所述碳热还原反应的温度为1630-1660℃。
8.如权利要求1所述的氮化铝粉体的制备方法,其特征在于:
所述炉管的回转速率为3-6r/min;
所述炉管的倾斜角度为2-8°。
9.如权利要求1所述的氮化铝粉体的制备方法,其特征在于:
所述脱碳气体的流量为50-200ml/min;
所述脱碳处理的温度为650-770℃。
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