[发明专利]一种氮化铝粉体的制备方法

说明书

本发明提供了一种氮化铝粉体的制备方法，包括如下步骤：S1称取γ‑Al₂O₃微粉，炭黑、分散剂、粘结剂、催化剂、生物质碳源和水混合，得到前驱体料浆；对所述前驱体浆料进行喷雾造粒，得到前驱体造粒粉；S2在氮气流下，于管式炉中，旋转所述前驱体造粒粉，并加热所述前驱体造粒粉使其发生反应得到氮化铝原粉；S3在脱碳气氛下对所述氮化铝原粉进行脱碳处理，即得。

技术领域

本发明属于陶瓷粉体制备领域，具体涉及氮化铝的生产方法。

背景技术

随着电子整机和电子元器件朝着微型、轻量、高速、高效、高集成度、高可靠性和大功率输出等方向快速发展，器件单位体积内所产生的热量急剧增加，这对基板和封装材料的散热提出了更高要求。若热量不能由基板及时散发出去，器件将难以正常工作，严重情况下，甚至会烧毁。为满足这一要求，一系列散热基板材料被研发出来，如氧化铝、碳化硅、氮化硅、氮化铝、莫来石、氧化铍等。与其他材料比较而言，氮化铝(AlN)陶瓷基板综合性能优异，具有理论导热系数高、机械强度高、介电常数低、热膨胀系数小、耐腐蚀等优良的物理化学性能。在半导体、电真空等领域得到了广泛的应用，也是汽车电子、航空航天和军事国防用电子组件的关键材料，是新一代高集成度和功率器件理想的基板和封装材料。

高品质AlN粉体是获得高性能A1N陶瓷基板的先决条件，AlN粉体的纯度、粒度、氧含量及其它杂质含量，对制备出的AlN陶瓷基板的热导率以及后续烧结成型工艺有重要影响。长期以来，高品质AlN粉体的制备技术都被日本德山公司所垄断。赛睿研究的数据显示，2020年中国高品质AlN粉体进口份额占据中国AlN粉体市场的60％左右，数量约2200吨，其中E级粉用于制备IGBT散热基板、5G手机散热基板、LED散热基板，市场分别为9.2亿、8.7亿、12亿，共约30亿元。预测2022年国内高品质AlN粉体市场需求量将会达到3300吨。国内高品质AlN粉体全部依赖进口，不仅价格昂贵，在重要的国防军工领域还会受到限制。现阶段，我国AlN粉体与国际先进指标还有一定的差距，因此，亟需开展高品质AlN粉体材料制备技术研究，占据国内高品质AlN粉体市场，实现高品质AlN粉体的国产替代。

在制备AlN粉体的方法中，碳热还原法具备合成的粉体氧含量低、纯度高、粒度细小、粒径分布窄等优点。但在传统的碳热还原法制备工艺中，存在部分缺点，如：原料比重相差较大，在生产过程中难以混合均匀，反应温度高，合成时间长，二次除碳时间过长会使氧含量升高等。

发明内容

本发明的目的在于提供一种高效连续的高转化率的氮化铝的制备方法。

本发明通过如下方案解决上述目的：

一种氮化铝粉体的制备方法，包括如下步骤：

S1称取γ-Al₂O₃微粉，炭黑、分散剂、粘结剂、催化剂、生物质碳源和水混合，得到前驱体料浆；对所述前驱体浆料进行喷雾造粒，得到前驱体造粒粉；

S2在氮气流下，将所述前驱体造粒粉加入管式炉的炉管中，旋转所述炉管，并加热所述前驱体造粒粉使其发生碳热还原反应得到氮化铝原粉；

S3在脱碳气氛下对所述氮化铝原粉进行脱碳处理，即得；

其中，前驱体造粒粉的平均粒径、管式炉的炉管的直径和氮气流流速存在以下关系

式中，p₁为大气压(单位为Pa)，p₂为炉管内气压(单位为Pa)，v₁为氮气气流速(单位为g/s)，v₂为炉管内粉体流速(单位为g/s)，d₁为炉管的直径(单位为mm)，d₂为前驱体造粒粉的平均粒径(单位为mm)，k为常数，范围为0.06-0.1。