[发明专利]β-丙氨酰-L-组氨的制备方法在审
| 申请号： | 202111608464.7 | 申请日： | 2021-12-24 |
| 公开（公告）号： | CN114213336A | 公开（公告）日： | 2022-03-22 |
| 发明（设计）人： | 黎露露;丁小妹;廖立新;于铁妹;潘俊锋;刘建 | 申请（专利权）人： | 深圳瑞德林生物技术有限公司 |
| 主分类号： | C07D233/64 | 分类号： | C07D233/64 |
| 代理公司： | 深圳市深佳知识产权代理事务所(普通合伙) 44285 | 代理人： | 戴皓 |
| 地址： | 518000 广东省深圳市南山区粤海街道麻*** | 国省代码： | 广东;44 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 丙氨酰 制备 方法 | ||
1.β-丙氨酰-L-组氨的制备方法，其特征在于，包括：
步骤1：将β-丙氨酸溶液与固体三光气溶液反应，制得1，3-恶嗪烷-2，6-二酮；
步骤:2：将组胺二盐酸盐和碳酸钠的溶液与1，3-恶嗪烷-2，6-二酮溶液反应，获得β-丙氨酰-L-组氨。
2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤1中所述β-丙氨酸与固体三光气的摩尔比为1：(1.15～1.35)。
3.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤1中所述β-丙氨酸溶液的溶剂为四氢呋喃，所述固体三光气溶液的溶剂为四氢呋喃。
4.根据权利要求3所述的制备方法，其特征在于，
所述β-丙氨酸溶液中β-丙氨酸与四氢呋喃的质量-体积比为1g:(5～10)mL；
所述固体三光气溶液中固体三光气溶液与四氢呋喃的质量-体积比为1g:(2～3)mL。
5.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤1中所述反应的条件包括18～30℃，反应8～14h。
6.根据权利要求1～5任一项所述的制备方法，其特征在于，步骤1中所述反应后，去除四氢呋喃，产物以乙酸乙酯溶解后，依次以碳酸氢钠水溶液和水清洗，干燥后获得1，3-恶嗪烷-2，6-二酮。
7.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤2中1，3-恶嗪烷-2，6-二酮、组胺二盐酸盐和碳酸钠的摩尔比为1：(1.1～1.3)：(1.5～2.8)。
8.根据权利要求1或7所述的制备方法，其特征在于，步骤2中，
所述组胺二盐酸盐和碳酸钠的溶液的溶剂为水，
所述1，3-恶嗪烷-2，6-二酮溶液的溶剂为乙腈。
9.根据权利要求8所述的制备方法，其特征在于，所述反应的条件包括：25～35℃反应24～36小时，至无二氧化碳溢出。
10.根据权利要求1～8任一项所述的制备方法，其特征在于，步骤2所述反应后，产物去除溶剂后以乙酸乙酯打浆，经过滤得到β-丙氨酰-L-组氨粗品，将β-丙氨酰-L-组氨粗品在酸性环境以甲醇水溶液结晶，获得β-丙氨酰-L-组氨。
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