[发明专利]一种沿b轴厚度为40～100nm的片状丝光沸石的合成方法

说明书

本发明公开了一种沿b轴厚度为40～100nm的片状丝光沸石的合成方法，该方法通过小分子模板剂四乙基氢氧化铵和环己亚胺协同作用，并通过控制体系碱度和环己亚胺含量实现了沿b轴厚度为40～100nm的片状丝光沸石的合成，且片状丝光沸石的结晶度和纯度较高。与以往长链模板剂合成片状丝光沸石不同的是：本发明所使用的模板剂廉价易得，具有合成过程绿色无污染、合成步骤少、工艺简单、易操作、合成条件温和等优点。与以往相类似的小分子模板剂合成片状丝光沸石不同的是：本发明不仅提高了骨架铝的含量，而且得到了沿b轴厚度为40～100nm的片状丝光沸石形貌。

技术领域

本发明属于分子筛合成技术领域，具体涉及一种沿b轴方向厚度为40～100nm的片状丝光沸石的合成方法。

背景技术

丝光沸石是由Barrer于1948年首次在人工条件下合成。丝光沸石结构特征表现为平行于c轴的十二元环直孔道(0.65×0.7nm)和椭圆的八元环直孔道(0.26×0.57nm)，主孔道之间由沿着b轴方向的八元环(0.34×0.48nm)连通。作为人们最早认识的一批沸石分子筛，丝光沸石广泛应用于烷基化、羰基化、加氢裂解等石油化工领域。传统的丝光沸石具有典型的微孔结构，在催化反应中易积碳失活。通过形貌调控可以改善丝光沸石的结构特征，抑制分子筛失活。

沸石形貌的调控通常需要引入含长链的有机模板剂。如：申文杰等(CN107963637)以含长链的十六烷基-N-二甲基乙基-N,N-二甲基溴化铵作为有机模板剂合成了沿c轴方向厚度为40nm的片状丝光沸石；吴鹏等(Angew.Chem.Int.Ed.2020,59,6258-6262.)以十六烷基-N-二甲基丁基-N-二甲基苄胺作为有机结构导向剂合成了沿b轴方向厚度为11nm的片状丝光沸石；Ryoo等(Angew.Chem.Int.Ed.2013,52,10014)以三季铵盐C₁₈H₃₇N⁺(Me)₂C₆H₁₂N⁺(Me)₂C₆H₁₂N⁺(Me)₂C₁₈H₃₇为模板剂合成了沿c轴生成100～300nm的棒状丝光沸石，以双季铵盐C₁₈H₃₇N⁺(Me)₂C₆H₁₂N⁺(Me)₂C₁₈H₃₇为模板剂合成了片层厚度为10～20nm的丝光沸石；张坤等(CN102718231A)以十六烷基三甲基对甲基苯磺酸铵盐作为有机模板剂合成了片状厚度为50nm的丝光沸石，但是相关丝光沸石的晶体取向分析不明。上述丝光沸石形貌调控方法中，需要添加额外的含长链的有机模板剂作为层状结构导向剂，此种方法的模板剂需额外合成，增大其生产成本且有机合成模板剂的过程不利于环境友好。

环己亚胺作为合成层状MCM-22的重要模板剂，其位于MCM-22层间抑制硅醇基团的缩合。徐会青等(CN102464326A)以环己亚胺为模板剂合成了高硅丝光沸石，但是不具备片状形貌。吴鹏等(Micropor.Mesopor.Mat.2011,145,80-86)以四乙基氢氧化铵和环己亚胺作为双模板剂合成高硅丝光沸石，形貌为类似于商业丝光沸石的块状晶体。马新宾等(CN107376987A)以四乙基氢氧化铵和含氮杂化分子合成铝元素分布可控的丝光沸石，其硅铝比为50～100，硅铝比较高，且未对丝光沸石的形貌进行描述。

发明内容

本发明的目的是提供一种以不含长链有机结构导向剂合成沿b轴方向厚度为40～100nm的片状丝光沸石的方法。

针对上述目的，本发明采用的技术方案由下述步骤组成：