[发明专利]一种可见光促进3-硒氰基吲哚类化合物的合成方法在审
申请号: | 202111609302.5 | 申请日: | 2021-12-24 |
公开(公告)号: | CN114213312A | 公开(公告)日: | 2022-03-22 |
发明(设计)人: | 刘功清;凌勇;王永浩;周晨凡;姜有琴;张云倩 | 申请(专利权)人: | 南通大学 |
主分类号: | C07D209/30 | 分类号: | C07D209/30 |
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地址: | 226019 *** | 国省代码: | 江苏;32 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 可见光 促进 硒氰基 吲哚 化合物 合成 方法 | ||
1.一种可见光促进3-硒氰基吲哚类化合物的合成方法,其特征在于:包括以下步骤:
在有机溶剂中,以具有如式(I)所示结构的吲哚,式(II)所示结构的硒氰酸钾为反应原料,在氧气条件、室温条件和可见光照射下进行反应,反应结束后,将反应液减压除去溶剂得到粗产品,粗产品经过柱层析纯化得到式(III)所示结构的3-硒氰基吲哚类化合物,反应方程式如下式所示:
其中,式(I)化合物中R1和R2各自独立地选自氢原子、C1-C10烷基、苄基、一个或多个取代基取代的苯基,所述取代基选自C1~C10烷基、C1~C6烷氧基、卤素、氰基、硝基、三氟甲基、三氟甲氧基;R3选自氢原子、C1~C10烷基、C1~C6烷氧基、卤素、氰基、硝基、三氟甲基、三氟甲氧基、羧基、羟基、氨基、甲酰基。
2.根据权利要求1所述的一种可见光促进3-硒氰基吲哚类化合物的合成方法,其特征在于:式(I)所示结构的吲哚与式(II)所示结构的硒氰酸钾的摩尔比为1∶1-1:1.2。
3.根据权利要求1所述的一种可见光促进3-硒氰基吲哚类化合物的合成方法,其特征在于:所述有机溶剂为甲醇、乙醇正丙醇中的任意一种。
4.根据权利要求1所述的一种可见光促进3-硒氰基吲哚类化合物的合成方法,其特征在于:所述可见光为太阳光,汞灯,荧光灯、钨灯,LED灯中的任意一种。
5.根据权利要求1所述的一种可见光促进3-硒氰基吲哚类化合物的合成方法,其特征在于:反应的时间为24h-36h。
6.根据权利要求1所述的一种可见光促进3-硒氰基吲哚类化合物的合成方法,其特征在于:反应结束后,将反应液减压浓缩,将浓缩物通过柱色谱分离,以石油醚和乙酸乙酯体混合液为洗脱剂,其中石油醚:乙酸乙酯的体积比为(1~10):1,收集洗脱液,旋蒸溶剂后得到式(III)所示的3-硒氰基吲哚。
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