[发明专利]黄芩原药材及饮片特征图谱的高效液相色谱检验方法

权利要求书

1.黄芩原药材及饮片特征图谱的高效液相色谱检验方法，其特征在于，所述色谱条件与系统适用性试验包括以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂，以乙腈为流动相A，以0.1％磷酸溶液为流动相B，包括以下洗脱步骤：

步骤S1：梯度洗脱时长0-2min，取流动相A占比2％，流动相B占比98％；

步骤S2：梯度洗脱时长2-5min，取流动相A占比2-17％，流动相B占比98-83％；

步骤S3：梯度洗脱时长5-10min，取流动相A占比17-25％，流动相B占比83-75％；

步骤S4：梯度洗脱时长10-20min，取流动相A占比25％，流动相B占比75％；

步骤S5：梯度洗脱时长20-25min，取流动相A占比25-45％，流动相B占比75-55％；

步骤S6：梯度洗脱时长25-29min，取流动相A占比45-50％，流动相B占比55-50％；

步骤S7：梯度洗脱时长29-32min，取流动相A占比50-70％，流动相B占比50-30％；

步骤S8：梯度洗脱时长32-33min，取流动相A占比70-2％，流动相B占比30-98％。

2.根据权利要求1所述的黄芩原药材及饮片特征图谱的高效液相色谱检验方法，其特征在于，所述步骤S1-步骤S8中，洗脱流速1.0ml/min，检测波长280nm，柱温30℃，理论板数按黄芩苷计算不低于5000。

3.根据权利要求1所述的黄芩原药材及饮片特征图谱的高效液相色谱检验方法，其特征在于，所述检验方法包括参照物溶液制备，所述参照物溶液制备方法，包括如下步骤：

步骤1，取黄芩对照药材0.1g，置具塞锥形瓶中，加入70％甲醇25ml，密塞，超声处理20分钟，放冷，摇匀，滤过，取续滤液，作为对照药材参照物溶液；

步骤2，另取黄芩苷对照品、黄芩素对照品、汉黄芩素对照品，分别加甲醇制成每1ml含黄芩苷60μg、黄芩素20μg、汉黄芩素10μg的溶液，作为对照品参照物溶液。

4.根据权利要求3所述的黄芩原药材及饮片特征图谱的高效液相色谱检验方法，其特征在于，所述检验方法包括供试品溶液制备，包括：

步骤3，取本品，研细，取0.1g，置具塞锥形瓶中，加入70％甲醇25ml，密塞，超声处理20分钟，放冷，摇匀，滤过，取续滤液，制成供试品溶液。

5.根据权利要求4所述的黄芩原药材及饮片特征图谱的高效液相色谱检验方法，其特征在于：步骤4，分别精密吸取参照物溶液与供试品溶液各1μl，注入液相色谱仪，测定，即得。

6.根据权利要求5所述的黄芩原药材及饮片特征图谱的高效液相色谱检验方法，其特征在于：所述步骤1中超声处理功率250W，频率40kHz。