[发明专利]一种液液中和反应连续冷却结晶生产山梨酸钾的方法在审
申请号: | 202111613422.2 | 申请日: | 2021-12-27 |
公开(公告)号: | CN114133325A | 公开(公告)日: | 2022-03-04 |
发明(设计)人: | 朱小刚;庆九;俞新南;刘芳 | 申请(专利权)人: | 南通醋酸化工股份有限公司 |
主分类号: | C07C57/10 | 分类号: | C07C57/10;C07C51/41;C07C51/42;C07C51/43 |
代理公司: | 哈尔滨市阳光惠远知识产权代理有限公司 23211 | 代理人: | 裴闪闪 |
地址: | 226000 江苏省*** | 国省代码: | 江苏;32 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 中和 反应 连续 冷却 结晶 生产 山梨 方法 | ||
1.一种液液中和反应连续冷却结晶生产山梨酸钾的方法,其特征在于,所述方法包括:将山梨酸溶解于混合溶剂中得到山梨酸溶液,并将山梨酸溶液与氢氧化钾水溶液或碳酸钾水溶液分别泵入中和反应器内进行中和反应得到山梨酸钾溶液,之后将山梨酸钾溶液泵入两级结晶反应器进行连续冷却结晶,最后将结晶后山梨酸钾结晶液分离得到的潮品山梨酸钾进行干燥制得山梨酸钾成品,其中,所述混合溶剂为乙醇或丙酮的一种或两种与水组成的混合溶剂,所述混合溶剂中乙醇或/和丙酮的浓度为10%-90%(v/v)。
2.根据权利要求1所述的一种液液中和反应连续冷却结晶生产山梨酸钾的方法,其特征在于,所述山梨酸溶液的质量浓度为10~60%。
3.根据权利要求2所述的一种液液中和反应连续冷却结晶生产山梨酸钾的方法,其特征在于,将山梨酸溶解于混合溶剂的过程在30-80℃下进行。
4.根据权利要求1~3任一项所述的一种液液中和反应连续冷却结晶生产山梨酸钾的方法,其特征在于,所述中和反应的温度为40-80℃,pH为9-11,反应停留时间为0.5-5h。
5.根据权利要求1~4任一项所述的一种液液中和反应连续冷却结晶生产山梨酸钾的方法,其特征在于,所述氢氧化钾水溶液的浓度为5~30wt%,所述碳酸钾水溶液的浓度为5~30wt%。
6.根据权利要求1~5任一项所述的一种液液中和反应连续冷却结晶生产山梨酸钾的方法,其特征在于,所述山梨酸溶液的流量为3~15mL/min,氢氧化钾水溶液或碳酸钾水溶液的流量为3~15mL/min。
7.根据权利要求1~6任一项所述的一种液液中和反应连续冷却结晶生产山梨酸钾的方法,其特征在于,所述连续冷却结晶过程中,一级结晶器结晶温度控制在45~60℃,结晶停留时间为0.5-3h,二级结晶器结晶温度控制在10~30℃,结晶停留时间为0.5-5h。
8.根据权利要求7所述的一种液液中和反应连续冷却结晶生产山梨酸钾的方法,其特征在于,冷却结晶的系统压力为常压。
9.根据权利要求1~8任一项所述的一种液液中和反应连续冷却结晶生产山梨酸钾的方法,其特征在于,反应结束后,将占母液总质量5~30%的母液在常压下进行溶剂回收,回收得到的溶剂与其余的母液返回山梨酸溶解工序进行山梨酸溶解,以制备山梨酸溶液。
10.根据权利要求1~9任一项所述的一种液液中和反应连续冷却结晶生产山梨酸钾的方法在食品、饮料、医药、化妆品、化工领域的应用。
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