[发明专利]一种液液中和反应连续冷却结晶生产山梨酸钾的方法

说明书

本发明公开了一种液液中和反应连续冷却结晶生产山梨酸钾的方法，属于化工领域。本发明将山梨酸溶解于混合溶剂中得到山梨酸溶液，将山梨酸溶液与氢氧化钾或碳酸钾水溶液分别泵入中和反应器内进行中和反应得到山梨酸钾溶液，之后将山梨酸钾溶液泵入两级结晶反应器进行连续冷却结晶，最后将结晶后的潮品山梨酸钾进行干燥制得山梨酸钾成品，其中，所述混合溶剂为乙醇或丙酮的一种或两种与水组成的混合溶剂，乙醇或/和丙酮的浓度为10％‑80％。本发明将山梨酸溶解在溶液中与氢氧化钾溶液进行液液反应，混合更均匀且反应易控制，得到的山梨酸钾成品中的山梨酸钾晶体呈规则颗粒状，含量≥99.8％，透光度≥98.5％。

技术领域

本发明涉及一种液液中和反应连续冷却结晶生产山梨酸钾的方法，属于化工领域。

背景技术

山梨酸钾是世界卫生组织添加剂委员会允许使用的几种防腐剂之一。山梨酸钾中的两个双键与微生物酶系统中的巯基结合，可破坏微生物酶系统，抑制微生物的繁殖，达到防腐的目的。山梨酸钾因其良好的抑菌效果和安全性，被广泛应用于食品、饮料、医药、化妆品等领域。

目前工业生产上主要的山梨酸钾制备方法是：利用粗品山梨酸与碳酸钾或氢氧化钾溶液发生中和反应得到山梨酸钾溶液，再加入加活性炭脱除山梨酸钾溶液中的色素等杂质，之后经过过滤分离掉活性炭后即可获得山梨酸钾液体，再通过高速离心喷雾的方式干燥得到山梨酸钾粉末，之后经过造粒、干燥、筛分，即可得到产品山梨酸钾。

专利公开CN101402557A报道了一种山梨酸钾制备工艺，直接将山梨酸水解料和焦油的混合物与碳酸钾反应，去除脱焦步骤，不使用乙醇，后期山梨酸钾溶液用活性炭去除色素和焦油，再用纳米过滤工艺进一步去除色素和焦油，后期通过高速离心喷雾的方式干燥，得到山梨酸钾粉末，之后用造粒机造粒得到条柱状山梨酸钾颗粒，山梨酸钾成品透光度达到98.5％。但该工艺使用活性炭脱色，产生大量固废，且纳米过滤工艺成本高，不适合用于工业生产。

专利公开CN103351294A中描述了一种山梨酸钾造粒新工艺，将喷雾干燥后的干粉与山梨酸钾溶液混合，增加粘结力，造粒效果好。该专利中山梨酸钾溶液是利用喷雾干燥机直接雾化烘干，水溶液中的杂质仍旧残留在山梨酸钾粉末中，产品品质不高。

专利公开CN112479865A提供了一种高纯度饲料添加剂山梨酸钾的制备方法，氢氧化钾和山梨酸进行中和反应，得到山梨酸钾初液，经给4～6次活性炭脱色得到高纯度的山梨酸钾溶液，后经喷雾干燥和造粒得到成品山梨酸钾。该工艺操作繁琐，会产生大量固废。

现有的山梨酸钾制备工艺均是将固体山梨酸与氢氧化钾溶液进行固液反应，存在反应不均匀，局部浓度容易过高，易产生更多副产物等问题，且后期采用活性炭脱色，活性炭脱色过程会产生大量固废，增加后处理成本，最后干燥时采用喷雾干燥烘干，导致水溶液中的杂质无法有效去除，最终会影响山梨酸钾的品质。

发明内容

本发明的目的是提供一种液液中和反应连续冷却结晶生产山梨酸钾的方法，以解决目前山梨酸钾的生产过程中容易产生的中和反应不均匀，副产物多，固废多，且产品品质不高等问题。本发明利用乙醇或丙酮作为山梨酸的良溶剂获得了山梨酸溶液，使其与氢氧化钾溶液或碳酸钾溶液发生液液中和反应，较传统的固液中和反应，本发明的反应易控制，反应物混合更均匀，得到的山梨酸钾溶液可以直接通过连续冷却结晶的方式获得，大大提高了山梨酸钾产品的品质，且无需利用活性炭脱色，减少了大量的固废产生，具有良好的工业化前景。

为了实现上述目的，本发明提供了一种液液中和反应连续冷却结晶生产山梨酸钾的方法，所述方法包括：将山梨酸溶解于混合溶剂中得到山梨酸溶液，并将山梨酸溶液与氢氧化钾水溶液或碳酸钾水溶液分别泵入中和反应器内进行中和反应得到山梨酸钾溶液，之后将山梨酸钾溶液泵入两级结晶反应器进行连续冷却结晶，最后将结晶后山梨酸钾结晶液分离得到的潮品山梨酸钾进行干燥制得山梨酸钾成品，其中，所述混合溶剂为乙醇或丙酮的一种或两种与水组成的混合溶剂，所述混合溶剂中乙醇或/和丙酮的浓度为10％-90％(v/v)。