[发明专利]一种3-氯甲基-6-氯-噁唑[4,5-b]吡啶-2(3H)酮的制备方法有效
| 申请号： | 202111613855.8 | 申请日： | 2021-12-27 |
| 公开（公告）号： | CN114560873B | 公开（公告）日： | 2023-02-28 |
| 发明（设计）人： | 吴窈窕;王淑英;江灵波;陶贵妃;宋伟强;颜海波;王涛;吴波;陈皓 | 申请（专利权）人： | 浙江日出药业有限公司 |
| 主分类号： | C07D498/04 | 分类号： | C07D498/04 |
| 代理公司： | 杭州杭诚专利事务所有限公司 33109 | 代理人： | 何俊 |
| 地址： | 315204 浙江省宁波市镇*** | 国省代码： | 浙江;33 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 一种 甲基 噁唑 吡啶 制备 方法 | ||
1.一种3-氯甲基-6-氯-噁唑[4,5-b]吡啶-2(3H)酮的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
将噁唑[4,5-b]吡啶-2(3H)酮和溶剂混合，加入多聚甲醛进行加热搅拌反应；再加入三光气和催化剂进行加热回流反应，反应完成后，加入碱液并搅拌；之后过滤，滤液回收溶剂，滤饼经洗涤、干燥后得3-氯甲基-6-氯-噁唑[4,5-b]吡啶-2(3H)酮；
所述三光气与噁唑[4,5-b]吡啶-2(3H)酮的摩尔比为0.67~2：1；所述催化剂为三氯化铁、三氯化铝、氯化铜或氯化亚铜；所述催化剂与噁唑[4,5-b]吡啶-2(3H)酮的重量比为0.05~0.3：1。
2.如权利要求1所述一种3-氯甲基-6-氯-噁唑[4,5-b]吡啶-2(3H)酮的制备方法，其特征在于，所述溶剂为甲苯、间二甲苯、邻二甲苯、对二甲苯、混二甲苯、乙腈、二氯甲烷、二氯乙烷、氯仿、N,N-二甲基甲酰胺，N,N-二甲基乙酰胺，正己烷、环己烷、庚烷、乙酸乙酯、乙酸甲酯、乙酸丁酯、四氢呋喃、2-甲基四氢呋喃和甲基叔丁基醚中的一种。
3.如权利要求2所述一种3-氯甲基-6-氯-噁唑[4,5-b]吡啶-2(3H)酮的制备方法，其特征在于，所述溶剂与噁唑[4,5-b]吡啶-2(3H)酮的重量比为2~10：1。
4.如权利要求1所述一种3-氯甲基-6-氯-噁唑[4,5-b]吡啶-2(3H)酮的制备方法，其特征在于，所述多聚甲醛与噁唑[4,5-b]吡啶-2(3H)酮的重量比为0.22~0.5：1。
5.如权利要求1所述一种3-氯甲基-6-氯-噁唑[4,5-b]吡啶-2(3H)酮的制备方法，其特征在于，所述加热搅拌反应的温度为10~80℃，时间为1-10小时。
6.如权利要求1或2所述一种3-氯甲基-6-氯-噁唑[4,5-b]吡啶-2(3H)酮的制备方法，其特征在于，所述加热回流反应的温度为溶剂的沸点，时间为2-12小时；所述加入三光气和催化剂前以及所述加入碱液前进行降温，降温的温度为20~25℃。
7.如权利要求1所述一种3-氯甲基-6-氯-噁唑[4,5-b]吡啶-2(3H)酮的制备方法，其特征在于，所述碱液为饱和碳酸氢钠溶液、碳酸钠溶液、碳酸钾溶液或氢氧化钠溶液。
8.如权利要求1所述一种3-氯甲基-6-氯-噁唑[4,5-b]吡啶-2(3H)酮的制备方法，其特征在于，所述搅拌的时间为10~30min；所述洗涤为用水洗涤，水与噁唑[4,5-b]吡啶-2(3H)酮的重量比为2~6：1。
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