[发明专利]双(1-2(3-氧杂环丁基)甲基)醚的制备方法

权利要求书

1.一种双(1-2(3-氧杂环丁基)甲基)醚的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：

步骤1，向第一反应釜依次加入3-乙基-3-氧杂丁环甲醇和甲苯；

步骤2，搅拌，降温到-15～15℃；

步骤3，向第一反应釜加入氢氧化钠固体及催化剂，充分搅拌；

步骤4，向第一反应釜滴加对甲苯磺酰氯甲苯溶液，控制滴加温度为-15～15℃；

步骤5，滴加完毕，保温反应5～15h；

步骤6，进行离心，得到氯化钠滤饼和母液；

步骤7，向第二反应釜依次加入3-乙基-3-氧杂丁环甲醇和甲苯，在真空条件下，釜温45-85℃下进行脱水；

步骤8，脱水完毕，向第二反应釜加入氢氧化钾和氢氧化钠，充分搅拌30分钟；

步骤9，向第二反应釜缓慢滴加步骤6得到的母液，控制在10-15h滴加完毕，釜温控制在45～85℃；

步骤10，滴加完毕，保温反应2～8h，降温至5～15℃，进行离心，产生对甲苯磺酰钾、对甲苯磺酰钠混合盐，母液为双(1-2(3-氧杂环丁基)甲基)醚粗品，再进行减压精馏，即得合格产品。

2.根据权利要求1所述的双(1-2(3-氧杂环丁基)甲基)醚的制备方法，其特征在于，按重量份数计，步骤1中加入的3-乙基-3-氧杂丁环甲醇和甲苯的比例为：

3-乙基-3-氧杂丁环甲醇∶甲苯＝(350～550)∶(500～1000)。

3.根据权利要求1所述的双(1-2(3-氧杂环丁基)甲基)醚的制备方法，其特征在于，按重量份数计，步骤1中加入的3-乙基-3-氧杂丁环甲醇、步骤3中加入的氢氧化钠固体的比例为：

3-乙基-3-氧杂丁环甲醇∶氢氧化钠＝(350～550)∶(100～300)。

4.根据权利要求3所述的双(1-2(3-氧杂环丁基)甲基)醚的制备方法，其特征在于，按重量份数计，步骤3中，催化剂的用量为3-乙基-3-氧杂丁环甲醇用量的1～10％。

5.根据权利要求1所述的双(1-2(3-氧杂环丁基)甲基)醚的制备方法，其特征在于，按重量份数计，步骤1中加入的3-乙基-3-氧杂丁环甲醇、步骤4中滴加的对甲苯磺酰氯甲苯溶液的比例为：

3-乙基-3-氧杂丁环甲醇∶对甲苯磺酰氯甲苯溶液＝(350～550)∶(1000～2500)。

6.根据权利要求1所述的双(1-2(3-氧杂环丁基)甲基)醚的制备方法，其特征在于，按重量份数计，步骤1中加入的3-乙基-3-氧杂丁环甲醇、步骤7中加入的3-乙基-3-氧杂丁环甲醇和甲苯的比例为：

步骤1中的3-乙基-3-氧杂丁环甲醇∶步骤7中的3-乙基-3-氧杂丁环甲醇∶步骤7中的甲苯＝(350～550)∶(400～500)∶(1000～1500)。

7.根据权利要求1所述的双(1-2(3-氧杂环丁基)甲基)醚的制备方法，其特征在于，按重量份数计，步骤1中加入的3-乙基-3-氧杂丁环甲醇、步骤8中加入的氢氧化钾和氢氧化钠的比例为：

3-乙基-3-氧杂丁环甲醇∶氢氧化钾∶氢氧化钠＝(350～550)∶(200～300)∶(20～50)。

8.根据权利要求1所述的双(1-2(3-氧杂环丁基)甲基)醚的制备方法，其特征在于，步骤6得到的母液为3-乙基-3-(对甲苯磺酰氧基甲基)环氧丙烷甲苯溶液。

9.根据权利要求1所述的双(1-2(3-氧杂环丁基)甲基)醚的制备方法，其特征在于，步骤6得到的氯化钠滤饼使用甲苯进行洗涤。