[发明专利]双(1-2(3-氧杂环丁基)甲基)醚的制备方法

说明书

本发明提供了一种双(1‑2(3‑氧杂环丁基)甲基)醚的制备方法，与现有技术相比，本发明提供了一种制备双(1‑2(3‑氧杂环丁基)甲基)醚的替代工艺，且该制备方法的工艺过程更加简单，适合工业化，实测结果表明，采用本发明的方法，双(1‑2(3‑氧杂环丁基)甲基)醚的收率(以3‑乙基‑3‑(对甲苯磺酰氧基甲基)环氧丙烷计)达到90％以上，收率更高。

技术领域

本发明涉及化合物制备技术领域，特别是涉及一种双(1-2(3-氧杂环丁基)甲基)醚的制备方法。

背景技术

紫外线(UV)引起的聚合或者固化，在木材涂层、金属装饰和印刷业的应用非常广泛，这是因为其固化快、基本上无污染的操作，非常低的能量要求和优异的物化性能。在UV固化材料领域中，早期的发展主要是以多官能丙烯酸酯和不饱和聚酯的紫外光自由基聚合为中心的。如今，这些材料仍然在UV固化行业中占有着巨大份额。虽然目前的研究方向主要是朝着光诱导自由基聚合，但离子聚合也在许多应用领域占有着一席之地。光诱导阳离子聚合主要是可通过不同的单体聚合形成的聚合物而实现不同的物化性能，使其极具吸引力。此外，光引发阳离子聚合反应具有不受氧气影响，从而抑制了氧气阻聚影响的优势，可在空气，而不需要用一种惰性气氛笼罩达到快速和完全聚合来进行，简化了生产工艺。

阳离子UUV固化体系主要由阳离子光引发剂、预聚物和活性单体组成，其中用量最多的阳离子紫外光固化体系的预聚物是环氧类，但是由于其粘度大，加工流动性较差，一般都会通过添加活性稀释剂来改善，而目前用阳离子紫外光固化体系的稀释剂还很少，主要为乙烯基醚类，但其挥发性大且毒性大，不利于人体健康，而氧杂环丁烷类单体具有粘结强度高、气味小、毒性低和收缩率小等优点，且这类单体具有较强的碱性，所以更易进行阳离子聚合。

双(1-2(3-氧杂环丁基)甲基)醚属于氧杂环丁烷类单体的一种，其具有优良的的稀释能力和促进固化的作用。现有技术中，双(1-2(3-氧杂环丁基)甲基)醚的制备方法存在工艺过程复杂，产品收率较低的问题，因此，研发新的双(1-2(3-氧杂环丁基)甲基)醚的制备方法是本领域技术人员亟需解决的技术问题。

发明内容

本发明的目的在于提出一种双(1-2(3-氧杂环丁基)甲基)醚的制备方法，以解决现有技术工艺过程复杂，产品收率较低的问题。

本发明采取的技术方案是：

一种双(1-2(3-氧杂环丁基)甲基)醚的制备方法，制备方法的反应基理如下：

该方法包括如下步骤：

步骤1，向第一反应釜依次加入3-乙基-3-氧杂丁环甲醇和甲苯；

步骤2，搅拌，降温到-15～15℃；

步骤3，向第一反应釜加入氢氧化钠固体及催化剂，充分搅拌；

步骤4，向第一反应釜滴加对甲苯磺酰氯甲苯溶液，控制滴加温度为-15～15℃；

步骤5，滴加完毕，保温反应5～15h；

步骤6，进行离心，得到氯化钠滤饼和母液；

步骤7，向第二反应釜依次加入3-乙基-3-氧杂丁环甲醇和甲苯，在真空条件下，釜温45-85℃下进行脱水；

步骤8，脱水完毕，向第二反应釜加入氢氧化钾和氢氧化钠，充分搅拌30分钟；

步骤9，向第二反应釜缓慢滴加步骤6得到的母液，控制在10-15h滴加完毕，釜温控制在45～85℃；

步骤10，滴加完毕，保温反应2～8h，降温至5～15℃，进行离心，产生对甲苯磺酰钾、对甲苯磺酰钠混合盐，母液为双(1-2(3-氧杂环丁基)甲基)醚粗品，再进行减压精馏，即得合格产品。