[发明专利]一种杀螺胺乙醇胺盐颗粒剂的制备工艺

权利要求书

1.一种杀螺胺乙醇胺盐颗粒剂的制备工艺，其特征在于，包括以下步骤：

第一步、将苯乙烯-马来酸酐共聚物、对甲苯磺酸和THF混合，加入羟基季铵盐化合物的THF溶液和苯并三唑多羟基化合物的THF溶液，65℃保温反应6h，反应结束后，旋蒸，洗涤，干燥，得到稳定剂；

第二步、准备以下质量百分比的原料：98％杀螺胺乙醇胺盐原药0.5-10％、水10-15％、润湿剂2-6％、稳定剂2-3％、崩解剂2-5％，余量为填料；

第三步、将98％杀螺胺乙醇胺盐原药、润湿剂、稳定剂、崩解剂和填料混合，得到混合物料，将混合物料经气流粉碎至D90≤75μm，加入水捏合5-30min，然后造粒，干燥，分装、入库，得到杀螺胺乙醇胺盐颗粒剂。

2.根据权利要求1所述的一种杀螺胺乙醇胺盐颗粒剂的制备工艺，其特征在于，苯乙烯-马来酸酐共聚物、THF、羟基季铵盐化合物的THF溶液和苯并三唑多羟基化合物的THF溶液的用量比为6.8-7.4g：80-100mL：5mL：7mL，对甲苯磺酸用量为苯乙烯-马来酸酐共聚物质量的3-5％。

3.根据权利要求1所述的一种杀螺胺乙醇胺盐颗粒剂的制备工艺，其特征在于，羟基季铵盐化合物的THF溶液由羟基季铵盐化合物和THF按照1.3-1.5g：5mL混合而成，苯并三唑多羟基化合物的THF溶液由苯并三唑多羟基化合物和THF按照2.1-2.3g：7mL混合而成。

4.根据权利要求1所述的一种杀螺胺乙醇胺盐颗粒剂的制备工艺，其特征在于，羟基季铵盐化合物由以下步骤制成：

将正丁醇、环氧氯丙烷、N,N-二甲基丙酰胺和浓盐酸混合，回流反应8h，反应液浓缩后用丙酮重结晶3次，再于60℃下真空干燥至恒重，得到羟基季铵盐化合物。

5.根据权利要求4所述的一种杀螺胺乙醇胺盐颗粒剂的制备工艺，其特征在于，正丁醇、环氧氯丙烷、N,N-二甲基丙酰胺和浓盐酸的用量比为80-100mL：0.05mol：0.025mol：1.7-2.4mL，浓盐酸的质量分数为37％。

6.根据权利要求1所述的一种杀螺胺乙醇胺盐颗粒剂的制备工艺，其特征在于，苯并三唑多羟基化合物由以下步骤制成：

将氯化苯并三氮唑溶于DMF中，加入碳酸钾和三羟甲基氨基甲烷的水溶液，回流反应5-8h，反应结束后，调节pH至7-8，减压蒸馏，得到苯并三唑多羟基化合物。

7.根据权利要求6所述的一种杀螺胺乙醇胺盐颗粒剂的制备工艺，其特征在于，氯化苯并三氮唑由以下步骤制成：

步骤C1、将紫外线吸收剂UV-P溶于THF中，加入氯乙酰氯和三乙胺，回流反应4-8h，反应结束后，加入冰水沉淀，过滤，滤饼洗涤，干燥，得到中间产物1；

步骤C2、将中间产物1和无水氯化铝混合，升温至120℃剧烈搅拌，然后加入硝基苯，搅拌反应4-6h，反应结束后，加入冰水沉淀，抽滤，滤饼洗涤，干燥，得到氯化苯并三氮唑。

8.根据权利要求7所述的一种杀螺胺乙醇胺盐颗粒剂的制备工艺，其特征在于，步骤C1中紫外线吸收剂UV-P、THF、氯乙酰氯和三乙胺的用量比为0.1mol：40-60mL：20g：12-14mL。

9.根据权利要求7所述的一种杀螺胺乙醇胺盐颗粒剂的制备工艺，其特征在于，步骤C2中中间产物1、无水氯化铝和硝基苯的用量比为0.05mol：0.06mol：80-100mL。