[发明专利]一种杀螺胺乙醇胺盐颗粒剂的制备工艺

说明书

本发明公开了一种杀螺胺乙醇胺盐颗粒剂的制备工艺，属于农药技术领域，包括以下步骤：第一步、将苯乙烯‑马来酸酐共聚物、对甲苯磺酸和THF混合，加入羟基季铵盐化合物的THF溶液和苯并三唑多羟基化合物的THF溶液，65℃保温反应6h，得到稳定剂；第二步、准备以下质量百分比的原料：98％杀螺胺乙醇胺盐原药0.5‑10％、水10‑15％、润湿剂2‑6％、稳定剂2‑3％、崩解剂2‑5％，余量为填料；第三步、将98％杀螺胺乙醇胺盐原药、润湿剂、稳定剂、崩解剂和填料混合，经气流粉碎，加入水捏合，然后造粒，干燥，分装、入库，得到杀螺胺乙醇胺盐颗粒剂，本发明制备的杀螺胺乙醇胺盐颗粒剂具有较好的存储性能和药用活性。

技术领域

本发明属于农药技术领域，具体地，涉及一种杀螺胺乙醇胺盐颗粒剂的制备工艺。

背景技

杀螺胺是一种现场使用的灭螺药物，由于其难溶于水，影响杀螺效果，一般制成杀螺胺乙醇胺盐。杀螺胺乙醇胺盐为酰胺类化合物，化学名称为N-(2-氯-4-硝基苯基)-2-羟基-5-氯苯甲酰乙醇胺，CAS为1420-04-8。杀螺胺乙醇胺盐纯品为黄色晶体，是目前使用最广泛的杀螺药，对热具有较高的稳定性，是一种具有较强触杀和胃毒作用的杀软体动物剂，对成螺、螺卵、血吸虫尾蚴和毛蝴等有较强的杀灭作用，作用迅速、药效持久。

杀螺胺乙醇胺盐的主要剂型有可湿性粉剂和悬浮剂，主要规格有50％、70％可湿性粉剂；25％水悬浮剂。可湿性粉剂存在生产使用时粉尘飞扬且产品粒径分布不均匀的问题；悬浮剂自身是一种热力学不稳定体系，无法做成高含量制剂，长期存放稳定性差。而颗粒剂作为一种常规的农药剂型，对用水稀释的喷雾制剂有显著的补充作用，可直接撒施在土壤表面，不附着于植物的茎叶上，避免直接接触产生药害，省时省力，但是杀螺胺乙醇胺盐需要避光保存，长时间的光照会降低其药效，并且杀螺胺乙醇胺盐由于分子较小，分散性差容易聚集，因此，提供一种存储性好、药效高的杀螺胺乙醇胺盐颗粒剂是目前需要解决的技术问题。

发明内容

为了解决背景技术中提到的技术问题，本发明提供一种杀螺胺乙醇胺盐颗粒剂的制备工艺。

本发明的目的可以通过以下技术方案实现：

一种杀螺胺乙醇胺盐颗粒剂的制备工艺，包括以下步骤：

第一步地、准备以下质量百分比的原料：98％杀螺胺乙醇胺盐原药0.5-10％、水10-15％、润湿剂2-6％、稳定剂2-3％、崩解剂2-5％，余量为填料；

第二步、将98％杀螺胺乙醇胺盐原药、润湿剂、稳定剂、崩解剂和填料加入二维或者三维混合机中，转速15-30r/min条件下混合0.5-1h，得到混合物料；

第三步、将混合物料经气流粉碎至D90≤75μm，然后加入水在槽型混合器中捏合5-30min，在旋转造粒机中造粒，最后在70-90℃下干燥0.5-2h，分装、入库，得到杀螺胺乙醇胺盐颗粒剂。

进一步地，稳定剂由以下步骤制成：

步骤B1、将马来酸酐和AIBN溶于甲苯并置于三口烧瓶中，向烧瓶中滴加苯乙烯，滴加结束后，升温至70℃搅拌反应6h，反应结束后，将反应产物抽滤，抽滤的固体产物溶解于丙酮中，再用无水乙醇沉淀析出，反复操作三次提纯产物得到白色固体，得到苯乙烯-马来酸酐共聚物；

其中，马来酸酐、AIBN、甲苯和苯乙烯的用量比为1.18g：0.25g：35-45g：1.04g，以AIBN为引发剂，使马来酸酐和苯乙烯发生共聚反应得到苯乙烯-马来酸酐共聚物，其结构式如下：

步骤B2、向带有冷凝管的三口烧瓶中加入苯乙烯-马来酸酐共聚物、对甲苯磺酸和THF，搅拌20-30min后向三口烧瓶中加入羟基季铵盐化合物的THF溶液和苯并三唑多羟基化合物的THF溶液，65℃保温反应6h，反应结束后，旋蒸去除THF，旋蒸产物用去离子水洗涤后60℃下干燥至恒重，得到稳定剂；