[发明专利]一种2-溴-4’-氯-1,1’-联苯的合成方法有效
| 申请号： | 202111619340.9 | 申请日： | 2021-12-27 |
| 公开（公告）号： | CN114230433B | 公开（公告）日： | 2023-10-20 |
| 发明（设计）人： | 朱卫刚;杨芳;李科研 | 申请（专利权）人： | 郑州海阔光电材料有限公司 |
| 主分类号： | C07C17/093 | 分类号： | C07C17/093;C07C25/18 |
| 代理公司： | 郑州华隆知识产权代理事务所(普通合伙) 41144 | 代理人： | 经智勇 |
| 地址： | 450000 河南省郑州市*** | 国省代码： | 河南;41 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 一种 联苯 合成 方法 | ||
1.一种2-溴-4’-氯-1,1’-联苯的合成方法，其特征在于，所述合成方法的反应方程式为：
合成方法包括以下步骤：
第一步：苯胺与对氯碘苯在CoCl2、光催化剂和LED光的照射下发生反应得到中间体1；
第二步：所述中间体1与亚硝酸钠和溴化试剂发生重氮化上溴反应得到产物2-溴-4’-氯-1,1’-联苯。
2.根据权利要求1所述的合成方法，其特征在于，第一步中，所述光催化剂为荧光素或罗丹明；反应溶剂为乙腈/水混合体系或丙腈/水混合体系；所述LED光为400～600nM的绿光。
3.根据权利要求1或2所述的合成方法，其特征在于，第一步中，所述苯胺、对氯碘苯、CoCl2和光催化剂的投料摩尔比为1：(1～1.5)：(0.01～0.03)：(0.05～0.1)。
4.根据权利要求3所述的合成方法，其特征在于，第一步中，反应温度为60～80℃。
5.根据权利要求1～4任一项所述的合成方法，其特征在于，第二步中，所述溴化试剂为溴化亚铜和/或溴化钠，优选为溴化亚铜和溴化钠的混合物。
6.根据权利要求5所述的合成方法，其特征在于，第二步中，所述中间体1、亚硝酸钠、溴化亚铜、溴化钠的投料摩尔比为1：(1～1.5)：(0.1～0.5)：(1～2)。
7.根据权利要求6所述的合成方法，其特征在于，第二步中，反应温度为0～30℃。
8.根据权利要求2所述的合成方法，其特征在于，第一步中，反应溶剂为乙腈/水混合体系，其中乙腈与水的体积比为9:1。
9.根据权利要求2所述的合成方法，其特征在于，第一步中，LED光源为525nM的绿光。
10.权利要求1～9任一项所述的合成方法制备得到的2-溴-4’-氯-1,1’-联苯。
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