[发明专利]一种高含量依地酸钙钠的合成方法

权利要求书

1.一种依地酸钙钠的制备方法，其包括以下步骤：

（1）取材、配液：选取乙二胺四乙酸（EDTA）、氢氧化钠、钙粉为原料；以去离子水为溶剂，先配制3~15wt%的氢氧化钠溶液；

（2）第一步合成：将上述氢氧化钠溶液于50~80℃下保温，向其中缓慢加入乙二胺四乙酸并不断搅拌，乙二胺四乙酸添加量为氢氧化钠摩尔量的1/2.0~1/2.5，调节pH至4.0~4.7，取出总体积3%~10%的合成液备用；

（3）第二步合成：向上述溶液中加入钙粉，调节pH至10~12，继续反应一段时间后静置、过滤；

（4）反调pH：用步骤（2）中取出的备用合成液调节最终合成液pH至6.5~8.0；

（5）浓缩：将合成液浓缩至95~100℃下20~30°Bé；

（6）溶析结晶：加入醇，搅拌后静置结晶，然后过滤得到晶体；

（7）稳定化处理：将步骤（6）得到的晶体悬浮于二氧六环/水的混合溶剂，搅拌一段时间，然后过滤得到晶体；

（8）干燥、研磨：将步骤（7）得到的晶体充分干燥，研磨并收集成品；

其中，所述钙粉选自氢氧化钙或氧化钙中的一种或两种。

2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤（1）中氢氧化钠溶液的浓度为4~10wt%。

3.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤（1）中氢氧化钠溶液的浓度为5~7wt%。

4.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤（1）中氢氧化钠溶液的浓度为5~6wt%。

5.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤（2）中乙二胺四乙酸添加量为氢氧化钠摩尔量的1/2.0~1/2.2；步骤（2）中调节合成液的pH至4.2~4.6。

6.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤（2）中乙二胺四乙酸添加量为氢氧化钠摩尔量的1/2.0~1/2.1；步骤（2）中调节合成液的pH至4.3-4.5。

7.根据权利要求5所述的制备方法，其特征在于，步骤（2）中乙二胺四乙酸添加量为氢氧化钠摩尔量的1/2.0~1/2.05。

8.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤（3）中调节合成液的pH至10.5~11.5；步骤（4）中调节最终合成液的pH至7~8。

9.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤（3）中调节合成液的pH至11~11.5；步骤（4）中调节最终合成液的pH至7~7.5。

10.根据权利要求8所述的制备方法，其特征在于，步骤（4）中调节最终合成液的pH至7~7.1。

11.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤（5）中将合成液浓缩至95~100℃下22~28°Bé。

12.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤（5）中将合成液浓缩至95~100℃下24~26°Bé。

13.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤（6）中所述醇选自甲醇、乙醇、正丙醇、异丙醇中的一种或多种；醇的用量为步骤1去离子水体积的0.5~3倍。

14.根据权利要求13所述的制备方法，其特征在于，醇的用量为步骤（1）去离子水体积的0.6~2倍。

15.根据权利要求13所述的制备方法，其特征在于，醇的用量为步骤（1）去离子水体积的0.8~1倍。