[发明专利]氨基功能化的柱五芳烃固定相的制备及其应用

权利要求书

1.一种氨基功能化的柱五芳烃固定相，其特征在于：氨基功能化的柱五芳烃P5A-C10-2NH₂固定相化学式为：

（V）。

2.一种如权利要求1所述氨基功能化的柱五芳烃固定相的制备方法，其特征在于：按照以下步骤执行：

步骤1、双卤代烃醚化：将1,4-对苯二酚与1,10-二溴癸烷、碳酸钾、18-冠醚-6和2-丁酮加热反应，反应完成，降温，后处理，纯化，得到中间体（Ⅰ）；

步骤2、单卤代烃醚化：将1,4-对苯二酚与1-溴癸烷、氢氧化钾和乙醇加热反应，反应完成，降温，后处理，纯化，得到中间体（Ⅱ）；

步骤3、环合：在25 ℃下，将步骤1所得到的中间体（Ⅰ）、步骤2所得到的中间体（Ⅱ）、多聚甲醛、三氟化硼乙醚和1,2-二氯乙烷环合，反应结束后，经后处理、纯化后，得到中间体（Ⅲ）；

步骤4、胺化：将步骤3中所得的中间体（Ⅲ）与邻苯二甲酰亚胺钾、N,N-二甲基甲酰胺加热反应，反应结束后降温，后处理，得到中间体（Ⅳ）；

步骤5、肼解：将步骤4中所合成的中间体（Ⅳ）、水合肼和四氢呋喃加热回流反应，反应结束后降温，经后处理、纯化后得P5A-C10-2NH₂（Ⅴ），制得的P5A-C10-2NH₂（Ⅴ）在毛细管气相色谱柱上粒径分布均匀。

3.根据权利要求2所述的氨基功能化的柱五芳烃固定相的制备方法，其特征在于：所述步骤1中的加热反应的温度是80~85 ℃；反应时间范围是16-18 h；降温到25 ℃；1,4-对苯二酚与1,10-二溴癸烷的摩尔比为1：4~4.3；1,4-对苯二酚与碳酸钾的摩尔比为1：5~5.2；1,4-对苯二酚与18-冠醚-6的摩尔比为60~62：1；纯化时使用柱层析，且洗脱剂中石油醚：二氯甲烷的体积比为5:1。

4.根据权利要求2所述的氨基功能化的柱五芳烃固定相的制备方法，其特征在于：所述步骤2中的80~85 ℃；反应时间范围是8~10 h；降温到25 ℃；1,4-对苯二酚与1-溴癸烷的摩尔比为1：3~3.1；1,4-对苯二酚与氢氧化钾的摩尔比是1：3~3.1；纯化时重结晶，且溶剂中乙醇：二氯甲烷的体积比为20:1。

5.根据权利要求2所述的氨基功能化的柱五芳烃固定相的制备方法，其特征在于：所述步骤3中的反应是在25 ℃下进行；反应时间范围是3~4 h；中间体（Ⅰ）与中间体（Ⅱ）的摩尔比是1：4~4.1；中间体（Ⅰ）与多聚甲醛的摩尔比是1：5~5.1；中间体（Ⅰ）与三氟化硼乙醚的摩尔比是1：5~5.2；纯化时使用柱层析，且洗脱剂中石油醚：二氯甲烷的体积比为10:1。

6.根据权利要求2所述的氨基功能化的柱五芳烃固定相的制备方法，其特征在于：所述步骤4中的加热反应的温度是55~60 ℃；反应时间范围是16~24 h；降温到25 ℃；中间体（Ⅲ）与邻苯二甲酰亚胺钾的摩尔比是1：10~10.1；纯化时使用柱层析，且洗脱剂中石油醚：二氯甲烷的体积比为1:1。

7.根据权利要求2所述的氨基功能化的柱五芳烃固定相的制备方法，其特征在于：所述步骤5中的加热反应的温度是67~70 ℃；反应时间范围是22~24 h；降温到25 ℃；中间体（Ⅳ）与水合肼、四氢呋喃的质量体积比是0.207 g：1.5~1.6mL：10~12mL；纯化时使用柱层析，且洗脱剂中二氯甲烷：甲醇：三乙胺的体积比为10:1:0.02。

8.一种毛细管气相色谱柱，其特征在于：由权利要求2所述的制备方法得到的氨基功能化的柱五芳烃固定相通过静态法制备得到。