[发明专利]一种安全阻燃聚酰亚胺隔膜及其制备方法有效
申请号: | 202111625384.2 | 申请日: | 2021-12-28 |
公开(公告)号: | CN114284634B | 公开(公告)日: | 2023-09-01 |
发明(设计)人: | 张学虎;张立斌;贡晶晶;陈朝晖 | 申请(专利权)人: | 江苏厚生新能源科技有限公司 |
主分类号: | H01M50/403 | 分类号: | H01M50/403;H01M50/451;H01M50/40 |
代理公司: | 北京华际知识产权代理有限公司 11676 | 代理人: | 俞璇 |
地址: | 213213 江*** | 国省代码: | 江苏;32 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 安全 阻燃 聚酰亚胺 隔膜 及其 制备 方法 | ||
1.一种安全阻燃聚酰亚胺隔膜的制备方法,其特征在于:包括以下制备工艺:
步骤(1)含磷季戊四醇类阻燃剂的制备:
步骤(1.1)取二氧六环、季戊四醇,在氮气氛围保护下,加热至80~85℃搅拌,加入三氯氧磷,升温至95~105℃,冷凝回流反应15.5~16.5h;过滤,利用二氧六环洗涤1次,正己烷洗涤2次,干燥,得到中间产物一;
步骤(1.2)取邻二氯苯、季戊四醇、三氯化磷、催化剂三乙胺,在氮气氛围保护下,升温至95~105℃,保温反应56~63min,得到中间产物二;
加入中间产物一、氢氧化钠,反应2.8~3.2h;过滤,利用二甲基亚砜洗涤3次,干燥,得到含磷季戊四醇类阻燃剂;
步骤(2)阻燃聚酰亚胺涂覆隔膜的制备:
步骤(2.1)制浆:
取聚磷酸铵、三聚氰胺磷酸盐溶于超纯水,加入分散剂、含磷季戊四醇类阻燃剂、粘结剂,得到阻燃浆料;
步骤(2.2)涂布:
取阻燃浆料涂布于陶瓷膜表面,干燥,得到阻燃聚酰亚胺涂覆隔膜。
2.根据权利要求1所述的一种安全阻燃聚酰亚胺隔膜的制备方法,其特征在于:所述步骤(1.1)中的组分重量依次为:65份季戊四醇、70.6~70.8份三氯氧磷。
3.根据权利要求1所述的一种安全阻燃聚酰亚胺隔膜的制备方法,其特征在于:所述步骤(1.2)中的组分重量依次为:25份季戊四醇、57.5~57.7份三氯化磷、36.2~36.6份三乙胺、50份中间产物一、20份氢氧化钠。
4.根据权利要求1所述的一种安全阻燃聚酰亚胺隔膜的制备方法,其特征在于:所述阻燃浆料包括以下重量百分比组分:5~8%聚磷酸铵、8~12%三聚氰胺磷酸盐、0.5~2.5%分散剂、22~35%含磷季戊四醇类阻燃剂、1.5~4.5%粘结剂,余量为超纯水。
5.根据权利要求1所述的一种安全阻燃聚酰亚胺隔膜的制备方法,其特征在于:所述步骤(2.2)中阻燃浆料的涂覆厚度为2~10μm。
6.根据权利要求1所述的一种安全阻燃聚酰亚胺隔膜的制备方法,其特征在于:所述分散剂为聚丙烯酸类分散剂、聚羧酸铵盐类分散剂中的一种。
7.根据权利要求1所述的一种安全阻燃聚酰亚胺隔膜的制备方法,其特征在于:所述粘结剂为改性丙烯酸树脂类粘结剂、聚丙烯酰胺类粘结剂、聚乙烯吡咯烷酮类粘结剂中的一种。
8.根据权利要求1所述的一种安全阻燃聚酰亚胺隔膜的制备方法,其特征在于:所述陶瓷膜为氧化铝涂层聚酰亚胺膜、勃姆石涂层聚酰亚胺膜、二氧化钛涂层聚酰亚胺膜、二氧化硅涂层聚酰亚胺膜中的一种。
9.根据权利要求1-8任一项所述的制备方法制得的一种安全阻燃聚酰亚胺隔膜。
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