[发明专利]一种安全阻燃聚酰亚胺隔膜及其制备方法

说明书

本发明公开了一种安全阻燃聚酰亚胺隔膜及其制备方法，包括以下制备工艺：(1)季戊四醇、三氯氧磷在二氧六环中加热反应，得到中间产物1；在邻二氯苯、催化剂三乙胺体系中，季戊四醇、三氯化磷加热反应，得到中间产物2；直接在体系中加入中间产物1、氢氧化钠，反应得到含磷季戊四醇类阻燃剂；(2)取APP、三聚氰胺磷酸盐、分散剂、含磷季戊四醇类阻燃剂、粘结剂溶于超纯水，得到阻燃浆料；涂布于陶瓷膜表面，干燥，得到阻燃聚酰亚胺涂覆隔膜。本发明通过季戊四醇、三氯化磷制得含磷季戊四醇类膨胀阻燃剂，配置成阻燃浆料，涂覆于陶瓷涂层聚酰亚胺膜表面，确保所制锂离子电池的安全性能，同时不会影响锂离子穿梭，利于电池循环性能。

技术领域

本发明涉及电池隔膜技术领域，具体为一种安全阻燃聚酰亚胺隔膜及其制备方法。

背景技术

因其比能量密度高、循环性能稳定等特点，锂离子电池被认为是电动汽车最有前途的动力源之一。随着技术的发展，电池的能量密度持续增加，但保障其安全性能仍然是一个大问题，严重阻碍了电池的进一步实际应用。电池中的隔膜被认为是确保电池安全的关键部件。隔膜通过充当正负极之间的物理屏障来保持正极和负极之间的分离，同时为锂离子穿梭提供通道。在过充、高温储存、机械断裂、穿透等异常情况下，正负极之间会发生内部短路，导致锂离子电池内部热失控，从而产生爆炸、烟雾和火灾。以聚乙烯(PE)和/或聚丙烯(PP)为代表的商业化隔膜存在着热稳定性差、易燃等缺点，技术上难以满足锂离子电池的快速发展。所以急需开发热收缩性能优异、安全稳定的锂离子电池隔膜。因此，我们提出一种安全阻燃聚酰亚胺隔膜及其制备方法。

发明内容

本发明的目的在于提供一种安全阻燃聚酰亚胺隔膜及其制备方法，以解决上述背景技术中提出的问题。

为了解决上述技术问题，本发明提供如下技术方案：一种安全阻燃聚酰亚胺隔膜的制备方法，包括以下制备工艺：

(1)含磷季戊四醇类阻燃剂的制备：

(1.1)取二氧六环、季戊四醇混合，加入三氯氧磷，升温反应，得到中间产物1；

(1.2)取邻二氯苯、季戊四醇、三氯化磷、催化剂三乙胺，升温反应，得到中间产物2；加入中间产物1、氢氧化钠，反应，得到含磷季戊四醇类阻燃剂；

(2)阻燃聚酰亚胺涂覆隔膜的制备：

(2.1)制浆：

取APP、三聚氰胺磷酸盐溶于超纯水，加入分散剂、含磷季戊四醇类阻燃剂、粘结剂，得到阻燃浆料；

(2.2)涂布：

取阻燃浆料涂布于陶瓷膜表面，干燥，得到阻燃聚酰亚胺涂覆隔膜。

进一步的，所述(1)包括以下工艺：

(1.1)取二氧六环、季戊四醇，在氮气氛围保护下，加热至80～85℃搅拌，加入三氯氧磷，升温至95～105℃，冷凝回流反应15.5～16.5h；过滤，利用二氧六环洗涤1次，正己烷洗涤2次，干燥，得到中间产物1；

(1.2)取邻二氯苯、季戊四醇、三氯化磷、催化剂三乙胺，在氮气氛围保护下，升温至95～105℃，保温反应56～63min，得到中间产物2；

加入中间产物1、氢氧化钠，反应2.8～3.2h；过滤，利用二甲基亚砜洗涤3次，干燥，得到含磷季戊四醇类阻燃剂。

进一步的，所述(1.1)中的组分重量依次为：65份季戊四醇、70.6～70.8份三氯氧磷。

进一步的，所述(1.2)中的组分重量依次为：25份季戊四醇、57.5～57.7份三氯化磷、36.2～36.6份三乙胺、50份中间产物1、20份氢氧化钠。

进一步的，含磷季戊四醇类阻燃剂的制备包括以下工艺：