[发明专利]一种钯离子吸附剂的制备方法有效
申请号: | 202111630701.X | 申请日: | 2021-12-28 |
公开(公告)号: | CN114307986B | 公开(公告)日: | 2023-05-12 |
发明(设计)人: | 邵鹏辉;李德伟;罗旭彪;邱财庭;袁鑫凯;孟竹 | 申请(专利权)人: | 南昌航空大学 |
主分类号: | B01J20/26 | 分类号: | B01J20/26;B01J20/30 |
代理公司: | 哈尔滨市松花江专利商标事务所 23109 | 代理人: | 李红媛 |
地址: | 330063 江*** | 国省代码: | 江西;36 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 离子 吸附剂 制备 方法 | ||
1.一种钯离子吸附剂的制备方法,其特征在于钯离子吸附剂的制备方法是按以下步骤进行的:
一、将2,2’-二氯-2,2’-联吡啶、芳香三氟甲磺酸酯、碳酸钠和Pd(PPH3)4混合溶解在二甲基亚砜和水的混合液中;在90℃的条件下反应72h~75h,然后自然冷却至室温,加入饱和NaCl水溶液,手摇,静置分层,用分液漏斗将下层水相排出,保留上层有机相;然后加入固体Na2SO4吸收水分;将己烷、乙酸乙酯和三乙胺的混合液作为洗脱剂洗脱干燥,在55℃干燥后得单体;
所述的2,2’-二氯-2,2’-联吡啶、芳香三氟甲磺酸酯、碳酸钠和Pd(PPH3)4的摩尔比为50:100:100:1;
所述的二甲基亚砜和水的混合液中二甲基亚砜和水的体积比为4:1;
所述的二甲基亚砜和水的混合液中的水与碳酸钠的摩尔量的比为70:1;
所述的己烷、乙酸乙酯和三乙胺的混合液中己烷和乙酸乙酯的体积比为50:0.9,三乙胺的体积为己烷和乙酸乙酯两者体积之和的1%;
二、将步骤一制备的单体溶解在的DMF中,然后加入AIBN,混合均匀后倒入反应釜中,在100℃反应15h,然后自然冷却至室温,用乙醇与超纯水交替洗涤,放入干燥箱中干燥,得多孔有机聚合物;
所述的单体的质量与DMF的体积比为1g:10mL;
所述的AIBN的质量为步骤一制备的单体的质量的1%;
步骤二中干燥箱的干燥温度为40℃,干燥时间为10h。
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