[发明专利]一种钯离子吸附剂的制备方法

说明书

一种钯离子吸附剂的制备方法，涉及一种金属离子吸附剂的制备方法。本发明是要解决现有的钯离子吸附剂吸附环境依旧停留在实验室温和环境，当面临实际应用环境时(强酸性环境且存在诸多干扰离子)往往不能实现钯离子吸附。本发明制备的多孔有机聚合物具有优良的吸附性能，面对强酸性条件也能实现钯离子吸附。对于Pdsupgt;2+/supgt;吸附量高达781.75mg/g，即使在王水环境(pH＝‑1.09)，对于Pdsupgt;2+/supgt;吸附量高达201mg/g，且30min就能达吸附饱和容量的90％；且该材料对贵金属的选择性能优良。

技术领域

本发明涉及一种金属离子吸附剂的制备方法。

背景技术

目前，大部分工业回收钯环节常大量使用锌粉置换，具体工艺为：1、前处理，包括强氧化剂、焙烧、王水等方式将钯溶出；2、Zn粉置换，得粗钯；3、提纯：王水、氯化铵等化学药剂提纯得高纯度钯；4、水合肼还原。工艺流程中避免不了使用大量王水。这其中将出现以下问题：①锌粉用量大，成本高；②大量使用王水，增加设备及处理成本；③锌粉加入致使酸难以回用，以产生大量危废，进一步增加处理成本。使用吸附剂吸附溶出钯替代Zn粉置换将很好地解决上述问题。但目前所研究吸附剂都是在实验室温和环境下吸附钯，面临实际应用场景、王水存在恶劣环境时，对于钯离子得吸附效果几乎为零。

发明内容

本发明是要解决现有的钯离子吸附剂吸附环境依旧停留在实验室温和环境，当面临实际应用环境(强酸性环境且存在诸多干扰离子)时往往不能实现钯离子吸附的技术问题，而提供一种钯离子吸附剂的制备方法。

本发明的钯离子吸附剂的制备方法是按以下步骤进行的：

一、将含氮杂环、芳香三氟甲磺酸酯、碳酸钠和Pd(PPH₃)₄混合溶解在二甲基亚砜和水的混合液中；在90℃～95℃的条件下反应72h～75h，然后自然冷却至室温，加入饱和NaCl水溶液，手摇，静置分层，用分液漏斗将下层水相排出，保留上层有机相；然后加入固体Na₂SO₄吸收水分；将己烷、乙酸乙酯和三乙胺的混合液作为洗脱剂洗脱干燥，在40℃～55℃干燥后得单体；

所述的含氮杂环、芳香三氟甲磺酸酯、碳酸钠和Pd(PPH₃)₄的摩尔比为(50～55):(100～105):(100～105):1；

所述的二甲基亚砜和水的混合液中二甲基亚砜和水的体积比为(4～5):1；

所述的二甲基亚砜和水的混合液中的水与碳酸钠的摩尔量的比为(70～75):1；

所述的己烷、乙酸乙酯和三乙胺的混合液中己烷和乙酸乙酯的体积比为50:(0.9～1)，三乙胺的体积为己烷和乙酸乙酯两者体积之和的1％～1.5％；

二、将步骤一制备的单体溶解在的DMF中，然后加入AIBN，混合均匀后倒入反应釜中，在100℃～105℃反应7h～15h，然后自然冷却至室温，用乙醇与超纯水交替洗涤，放入干燥箱中干燥，得多孔有机聚合物；

所述的单体的质量与DMF的体积比为1g:(10mL～15mL)；

所述的AIBN的质量为步骤一制备的单体的质量的1％～1.5％。

本发明制备的多孔有机聚合物具有优良的吸附性能，易于钯离子结合，对于Pd²⁺吸附量高达781.75mg/g，且1h就能达到吸附平衡；且该材料对贵金属的选择性能优良。

附图说明

图1为吸附剂的吸附效果图；

图2为试验四的吸附选择性效果图；

图3为试验五中不同初始pH的吸附效果图。

具体实施方式