[发明专利]一种聚醚多元醇的制备方法及其应用有效
申请号: | 202111630936.9 | 申请日: | 2021-12-29 |
公开(公告)号: | CN114230784B | 公开(公告)日: | 2023-05-26 |
发明(设计)人: | 李旭峰;秦承群;王伦朋;张永振 | 申请(专利权)人: | 万华化学集团股份有限公司 |
主分类号: | C08G65/34 | 分类号: | C08G65/34;C08G18/48;C09J175/04;C09D175/04 |
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地址: | 264006 山东省*** | 国省代码: | 山东;37 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 多元 制备 方法 及其 应用 | ||
1.一种聚醚多元醇的制备方法,其特征在于,包括以下步骤:
1)真空醚化反应:将二元醇反应物A以及催化剂B在一定反应温度、真空下脱水发生醚化反应,并脱除小分子副产物水;所述反应物A选自1,10-癸二醇、1,9-壬二醇、1,8-辛二醇、1,7-庚二醇、1,6-己二醇、1,5-戊二醇、1,4-丁二醇或1,3-丙二醇中的至少一种;所述催化剂B选自磷酸酯类,具有以下结构:
;
催化剂B通过磷酸或磷酸酯与结构式为HO-R1-OH、HO-R2-OH和HO-R3-OH的二元醇发生酯化或酯交换反应得到;其中,二元醇HO-R1-OH具有与反应物A一致的结构,通式为HO-(CH2)n-OH,二元醇HO-R2-OH和HO-R3-OH通式分别为HO-(CH2)n1-OH、HO-(CH2)n2-OH,且满足0n-n1≤2、0n2-n≤2;
2)加压醚化反应:向步骤1)的产物中加入助催化剂C,在高温常压下进一步进行醚化反应;所述高温为140-170℃;
3) 脱催化剂处理:向步骤2)的产物中加入吸附剂吸附催化剂和助催化剂,在一定温度下进行过滤,收集滤液得到粗产品聚醚多元醇。
2.根据权利要求1所述的聚醚多元醇的制备方法,其特征在于,n-n1= n2-n=1。
3.根据权利要求1所述的聚醚多元醇的制备方法,其特征在于,催化剂B用量为反应物A质量的0.1-5%。
4.根据权利要求1-3任一项所述的聚醚多元醇的制备方法,其特征在于,所述步骤1)中,反应温度为80-120℃;反应压力在0.1-10kPa;反应时间为20-50h。
5.根据权利要求1所述的聚醚多元醇的制备方法,其特征在于,所述步骤2)中,助催化剂C选自钛酸酯类。
6.根据权利要求5所述的聚醚多元醇的制备方法,其特征在于,助催化剂C选自钛酸异丙酯和/或钛酸正丁酯。
7.根据权利要求5所述的聚醚多元醇的制备方法,其特征在于,助催化剂C的用量为反应物A的15-100ppm。
8.根据权利要求1、5-7任一项所述的聚醚多元醇的制备方法,其特征在于,所述步骤2)中,反应时间为8-20h。
9.根据权利要求1所述的聚醚多元醇的制备方法,其特征在于,所述步骤3)中,温度为80-120℃;
所述吸附剂为硅藻土,用量为反应物A质量的1-5%。
10.根据权利要求1或9所述的聚醚多元醇的制备方法,其特征在于,还包括步骤4) :将步骤3)的产物在一定温度下及高真空下脱除水分及其他副产物,精制得到聚醚多元醇。
11.根据权利要求10所述的聚醚多元醇的制备方法,其特征在于,所述步骤4)中,温度为160-180℃;压力为1-10kPa;时间为1-3h。
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