[发明专利]一种镁基电子探针微束成分分析标准样品及其制备方法

权利要求书

1.一种镁基电子探针微束成分分析标准样品的制备方法，其特征在于：制备方法包括如下步骤：

S1、熔融处理：

将高纯度的Mg和高纯度的Sb单质粉末进行均匀混合，使用钽管将Mg和Sb混合物密封，接着再将钽管密封在石英玻璃管中，然后将石英玻璃管置于马弗炉中，在850℃进行高温熔融处理；

S2、退火处理：

对Mg₃Sb₂进行退火处理，以2℃/小时的速度从850℃降温至650℃，使Mg₃Sb₂单晶缓慢长大；

S3、离心分离：

将石英玻璃管放入离心机中进行高速离心，使Mg₃Sb₂单晶与Sb助熔剂分离，获得层状Mg₃Sb₂单晶；

S4、制备光片：

将Mg₃Sb₂单晶制备成合适尺寸的光片并在光片表面蒸镀一层碳膜，得到适合用作电子探针法进行微区原位成分分析的标准样品。

2.根据权利要求1所述的一种镁基电子探针微束成分分析标准样品的制备方法，其特征在于：加入Mg和Sb单质粉末的原子摩尔比为3:7。

3.根据权利要求1所述的一种镁基电子探针微束成分分析标准样品的制备方法，其特征在于：将Mg和Sb单质粉末进行均匀混合，使用钽管将Mg和Sb混合物密封，接着再将钽管密封在石英玻璃管中，这些操作过程全部是在氩气手套箱里完成。

4.根据权利要求1所述的一种镁基电子探针微束成分分析标准样品的制备方法，其特征在于：Mg的纯度不低于99.8%，Mg的粒度为100-200目；Sb的纯度不低于99.999%，Sb的粒度不低于200目。

5.根据权利要求1所述的一种镁基电子探针微束成分分析标准样品的制备方法，其特征在于：制备的层状Mg₃Sb₂单晶的厚度为0.2-1.5mm，长度为3-5mm。

6.根据权利要求1所述的一种镁基电子探针微束成分分析标准样品的制备方法，其特征在于：将Mg₃Sb₂单晶制备成光片的流程包括将Mg₃Sb₂单晶镶嵌在环氧树脂内，然后对其进行粗磨、细磨、抛光和超声波清洗，最终得到的光片表面平整光滑、无污染、无划痕。

7.根据权利要求1所述的一种镁基电子探针微束成分分析标准样品的制备方法，其特征在于：在将Mg₃Sb₂单晶制备成光片的过程中，使用的液体为无水乙醇。

8.根据权利要求1所述的一种镁基电子探针微束成分分析标准样品的制备方法，其特征在于：蒸镀碳膜的厚度为20nm。

9.根据权利要求1所述的一种镁基电子探针微束成分分析标准样品的制备方法，其特征在于：光片制备完成后立即放进真空干燥箱保存。

10.一种镁基电子探针微束成分分析标准样品，其特征在于：采用权利要求1-9任一项所述的制备方法制得，将制备的Mg₃Sb₂单晶标准样品应用于电子探针微束分析技术领域，主要用于对镁基热电材料测试数据进行校准，还可用于对测试过程进行质量控制。