[发明专利]一种镁基电子探针微束成分分析标准样品及其制备方法

说明书

本发明公开了一种镁基电子探针微束成分分析标准样品及其制备方法，属于电子探针微束分析技术领域。一种镁基电子探针微束成分分析标准样品的制备方法，其特征在于：制备方法主要包括如下步骤：S1、熔融处理：将高纯度的Mg和高纯度的Sb单质粉末进行均匀混合，使用钽管将Mg和Sb混合物密封，接着再将钽管密封在石英玻璃管中，然后将石英玻璃管置于马弗炉中，在850℃进行高温熔融处理；S2、退火处理：对Mg₃Sb₂进行退火处理，以2℃/小时的速度从850℃降温至650℃，使Mg₃Sb₂单晶缓慢长大。使用Mg₃Sb₂单晶作为标准样品，能够有效消除基体效应对镁基热电材料电子探针微区原位成分分析的影响，主要用于对镁基热电材料测试数据进行校准，还可用于对测试过程进行质量控制。

技术领域

本发明涉及电子探针微束分析技术领域，更具体地说，涉及一种镁基电子探针微束成分分析标准样品及其制备方法。

背景技术

热电材料能够利用自身的塞贝克效应或帕尔贴效应实现热能和电能的相互转换，基于该技术研制的热电发电或者制冷装置具有结构简单、经久耐用、无噪声、无污染等优点，因此，具有巨大的商业应用潜力。

经典的室温商用铋碲基热电材料因其力学性能不佳，且需要使用稀缺与昂贵的碲元素，使其大规模应用受到限制。近年来新兴的二元镁基热电材料Mg₂Si和Mg₃X^V₂(X^V＝Sb,Bi)及通过元素掺杂(如Ni、Cu、Zn、Ge、Ag、Sn、Pb等)制备而成的多元镁基热电材料具有和碲化铋基热电材料相当的热电性能和更好的力学韧性，且具有原料丰富、价格低廉、密度低等显著优点，因此有望替代传统的N型室温热电材料。

为了进一步提升上述镁基热电材料的热电性能，人们对材料的质量及相应的合成手段提出了更高的要求，包括好的均质性、化学计量比的严格调控、可重复性、可大规模生产的能力等等。而实现上述目标所面临的困难主要来源于镁的高化学活性(在空气中易氧化)，且镁在600℃以上有很高的蒸汽压，使得按照正常的化学计量比配料往往会形成镁空位的点缺陷，而镁补偿的过量则会形成镁间隙的点缺陷。

电子探针是一种成熟的原位微区(微米-亚微米级)主次量元素分析技术，其定量分析的高准确度非常适用于上述镁基热电材料化学计量比和元素面分布的测定。但是受测试方法原理所限，高质量的测试数据依赖于使用基体匹配的标准样品进行校准和分析质量控制。

现有的金属(如高纯单质Mg)、氧化物(如MgO)和硅酸盐矿物(如镁橄榄石、斜方辉石等)等含镁微束分析标准样品，由于易氧化、基体不匹配等原因，不适合用于镁基热电材料的分析测试。因此，需要研制合适的标准样品以用于该类热电材料的微区成分分析和进一步的研究。

发明内容

1.要解决的技术问题

针对现有技术中存在的问题，本发明的目的在于提供一种镁基电子探针微束成分分析标准样品及其制备方法，使用该标准样品可以在镁基热电材料电子探针原位微区成分分析过程中，有效消除基体效应对镁基热电材料电子探针微区原位成分分析的影响，能对测试数据进行校准和对测试过程进行质量控制。

2.技术方案

为解决上述问题，本发明采用如下的技术方案。

一种镁基电子探针微束成分分析标准样品的制备方法，其特征在于：制备方法包括如下步骤：

S1、熔融处理：

将高纯度的Mg和高纯度的Sb单质粉末进行均匀混合，使用钽管将Mg和Sb混合物密封，接着再将钽管密封在石英玻璃管中，然后将石英玻璃管置于马弗炉中，在850℃进行高温熔融处理；

S2、退火处理：