[发明专利]一种用于羧甲基纤维素钠生产废液中乙醇酸钠的回收方法在审
申请号: | 202111632202.4 | 申请日: | 2021-12-29 |
公开(公告)号: | CN116425323A | 公开(公告)日: | 2023-07-14 |
发明(设计)人: | 邓传东;朱健;何闯;周华林 | 申请(专利权)人: | 宜宾丝丽雅集团有限公司 |
主分类号: | C02F9/00 | 分类号: | C02F9/00;C07C29/74;C07C31/30;C01D3/04;C01D3/14;C02F103/38;C02F103/36;C02F101/34;C02F101/12;C02F1/52;C02F1/44;C02F1/04;C02F1/66 |
代理公司: | 成都天嘉专利事务所(普通合伙) 51211 | 代理人: | 赵玉玲 |
地址: | 644002 四川*** | 国省代码: | 四川;51 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 用于 羧甲基纤维素 生产 废液 乙醇 回收 方法 | ||
1.一种用于羧甲基纤维素钠生产废液中乙醇酸钠的回收方法,其特征在于,包括:将收集羧甲基纤维素钠生产中的废液,进行预处理,得到包括质量分数为5-8%的氯化钠和质量分数为4-6%的乙醇酸钠的母液;
采用纳滤膜,将所述母液纳滤,得到包括质量分数为6-8%的乙醇酸钠和质量分数为0-1%的氯化钠的浓缩液,以及包括质量分数为0-0.5%的乙醇酸钠和质量分数为1-2%的氯化钠的净液;
将所述浓缩液进行后处理,得到纯度为99%以上的乙醇酸钠固体。
2.根据权利要求1所述的用于羧甲基纤维素钠生产废液中乙醇酸钠的回收方法,其特征在于,所述预处理包括:收集羧甲基纤维素钠生产中的废液,调节pH至中性,加入絮凝剂,过滤,得母液。
3.根据权利要求2所述的用于羧甲基纤维素钠生产废液中乙醇酸钠的回收方法,其特征在于,所述絮凝剂为硫酸铝、绿化铝、硫酸铁或氯化铁。
4.根据权利要求1所述的用于羧甲基纤维素钠生产废液中乙醇酸钠的回收方法,其特征在于,所述纳滤膜截留分子量为80-200。
5.根据权利要求1或4所述的用于羧甲基纤维素钠生产废液中乙醇酸钠的回收方法,其特征在于,所述纳滤包括至少两级纳滤膜过滤。
6.根据权利要求1或4所述的用于羧甲基纤维素钠生产废液中乙醇酸钠的回收方法,其特征在于,所述纳滤包括两级纳滤膜过滤,具体如下:
A.一级纳滤膜过滤
将所述母液以进料量0.5m3/h通入至一级纳滤膜机构,控制运行压力为3. 0-4. 0Mpa、温度为40-50℃,得一级浓缩液和一级净液,其中,一级浓缩液包括质量分数为8-10%的乙醇酸钠和质量分数为2-4%的氯化钠,一级净液包括质量分数为0-0.5%的乙醇酸钠和质量分数为5-8%的氯化钠;
B.二级纳滤膜过滤
将所述一级浓缩液以进料量0.5-1m3 /h通入至二级纳滤膜机构,控制运行压力为3.0-4. 0Mpa、温度为40-55℃,得二级浓缩液和二级净液,其中,二级浓缩液包括质量分数为6-8%的乙醇酸钠和质量分数为0-1%的氯化钠,二级净液包括质量分数为0-0.5%的乙醇酸钠和质量分数为1-2%的氯化钠。
7.根据权利要求6所述的用于羧甲基纤维素钠生产废液中乙醇酸钠的回收方法,其特征在于,在所述纳滤过程中,还包括:
所述一级浓缩液在进入至二级纳滤膜机构前,加水稀释,形成包括质量分数为4-5%的乙醇酸钠和质量分数为1-2%的氯化钠的料液,然后,送入二级纳滤膜机构中。
8.根据权利要求1所述的用于羧甲基纤维素钠生产废液中乙醇酸钠的回收方法,其特征在于,所述后处理包括:将所述浓缩液进行蒸发、浓缩结晶及洗涤。
9.根据权利要求1所述的用于羧甲基纤维素钠生产废液中乙醇酸钠的回收方法,其特征在于,乙醇酸钠的回收系统,包括预处理罐(2)、纳滤膜装置(3)及多效蒸发装置Ⅰ(4),预处理罐(2)工位后侧设置有用于收集羧甲基纤维素钠生产废液的暂存罐(1),暂存罐(1)通过废液输送管(11)与羧甲基纤维素钠生产工艺连接;
预处理罐(2)设置在纳滤膜装置(3)工位后侧,多效蒸发装置Ⅰ(4)设置在纳滤膜装置(3)工位前侧,废液输送管(11)、暂存罐(1)、预处理罐(2)、纳滤膜装置(3)及多效蒸发装置Ⅰ(4)之间形成乙醇酸钠回收处理的通路;
预处理罐(2)上设置有酸碱进料口(5)和絮凝剂加料口(6);
多效蒸发装置Ⅰ(4)工位前侧设置有洗涤罐(7),洗涤罐(7)上设置有乙醇酸钠固体出料口。
10.根据权利要求9所述的用于羧甲基纤维素钠生产废液中乙醇酸钠的回收方法,其特征在于,所述纳滤膜装置(3)包括一级纳滤膜机构和二级纳滤膜机构,一级纳滤膜机构与二级纳滤膜机构之间设置有稀释罐(8),稀释罐(8)连接有进水管(9);
一级纳滤膜机构上的进料口与预处理罐(2)上出料口连接,一级纳滤膜机构上的浓缩液出口与稀释罐(8)上的进料口连接,稀释罐(8)上的出料口与二级纳滤膜机构上的进料口连接,二级纳滤膜机构上的浓缩液出口与多效蒸发装置Ⅰ(4)上的进料口连接。
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