[发明专利]一种2-羟基-1-[4-(2-羟乙氧基）苯基]-2-甲基-1-丙酮的制备方法

说明书

本发明涉及一种2‑羟基‑1‑[4‑(2‑羟乙氧基)苯基]‑2‑甲基‑1‑丙酮的制备方法，所述方法包括将2‑氯‑1‑[4‑(2‑氯乙氧基)苯基]‑2‑甲基‑1‑丙酮与碱液、碱金属碘化物及相转移催化剂混合，之后微波反应，得到2‑羟基‑1‑[4‑(2‑羟乙氧基)苯基]‑2‑甲基‑1‑丙酮；上述反应过程中加入碱金属碘化物和相转移催化剂并结合微波，实现了α‑氯和烷基氯的双水解，从而得到目标光引发剂，上述碱解反应过程具有较高的收率，2‑羟基‑1‑[4‑(2‑羟乙氧基)苯基]‑2‑甲基‑1‑丙酮的收率可达80％以上，纯度可达99％以上。

技术领域

本发明属于光引发剂制备领域，涉及一种2-羟基-1-[4-(2-羟乙氧基)苯基]-2-甲基-1-丙酮的制备方法。

背景技术

2-羟基-1-[4-(2-羟乙氧基)苯基]-2-甲基-1-丙酮是α-羟基酮类光引发剂中的一种，具有光引发效率高，热稳定性好，耐黄变，无异味的特点；

现有技术公开了一种水溶性光敏引发剂2-羟基-1-[4-(2-羟乙氧基)苯基]-2-甲基-1-丙酮的制备方法，包括以2-羟基乙基苯醚为原料，首先与乙酸进行羟基保护反应，减压蒸馏纯化后进行傅克酰基化反应，得到烷基取代芳香酮，之后在溴素四氯化碳溶液中进行溴代反应，并在甲醇钠甲醇溶液中碱解，得到上述光引发剂(参见文献：孙镛等，山东化工，2003,(3):5-9)；CN102786405A及CN101811951A各自公开了一种2-羟基-1-[4-(2-羟乙氧基)苯基]-2-甲基-1-丙酮的制备方法，均包括：将2-羟基乙基苯醚醋酸酯与异丁酰氯在路易斯酸催化下进行傅克酰基化反应，之后溴代、碱解，得到上述光引发剂；上述制备过程需对反应原料中的羟基进行保护和脱保护，造成保护剂乙酸的大量损失；另外傅克酰基化反应过程中，由于原料中酯基的存在，会消耗大量催化剂，使得催化剂的使用量明显增加，以CN101811951A中公开的用量为例，其催化剂用量为异丁酰氯用量的2～2.2倍，较傅克酰基化反应的理论用量高出1倍，造成催化剂的大量损耗。

因此，开发一种合成过程无需羟基的保护和脱保护，且收率较高、纯度较高的光引发剂2959的制备方法仍具有重要意义。

发明内容

本发明的目的在于提供一种2-羟基-1-[4-(2-羟乙氧基)苯基]-2-甲基-1-丙酮的制备方法，所述方法包括将2-氯-1-[4-(2-氯乙氧基)苯基]-2-甲基-1-丙酮与碱液、碱金属碘化物及相转移催化剂混合，之后微波反应，得到2-羟基-1-[4-(2-羟乙氧基)苯基]-2-甲基-1-丙酮；上述反应过程中加入碱金属碘化物和相转移催化剂并结合微波，实现了α-氯和烷基氯的双水解，从而得到目标光引发剂，上述碱解反应过程具有较高的收率，2-羟基-1-[4-(2-羟乙氧基)苯基]-2-甲基-1-丙酮的收率可达80％以上，纯度可达99％以上。

为达到此发明目的，本发明采用以下技术方案：

本发明提供了一种2-羟基-1-[4-(2-羟乙氧基)苯基]-2-甲基-1-丙酮的制备方法，所述制备方法包括：将式a化合物、碱液、碱金属碘化物及相转移催化剂混合，之后微波反应，得到2-羟基-1-[4-(2-羟乙氧基)苯基]-2-甲基-1-丙酮；式a化合物的分子式如下所示：

2-羟基-1-[4-(2-羟乙氧基)苯基]-2-甲基-1-丙酮(光引发剂2959)是一种α-羟基酮类光引发剂，其分子式如下所示；