[发明专利]一种2-甲基-2-氯-1-[4-(甲硫基）苯基]-1-丙酮的制备方法及其应用

说明书

本发明涉及一种2‑甲基‑2‑氯‑1‑[4‑(甲硫基)苯基]‑1‑丙酮的制备方法及其应用，所述制备方法在氯代反应中加入浓度为30％～85％的硫酸作为助剂，其能减少苯环和甲硫基上副反应的发生，提升α‑氯代反应的选择性，α‑氯代产物的纯度高，可达95％及以上；且上述制备方法中反应结束后，特定浓度的硫酸便于通过静置分液实现分离，从而便于实现硫酸的循环套用，本发明所述制备方法中硫酸套用得到的氯代产物的收率仍可达95％及以上；解决了传统工艺采用盐酸作为助剂，易挥发，制备过程难闻气味大，循环套用效率低的问题。

技术领域

本发明属于光引发剂制备领域，涉及一种2-甲基-2-氯-1-[4-(甲硫基)苯基]-1-丙酮的制备方法及其应用。

背景技术

光引发剂907，化学名称为2-甲基-1-[4-(甲硫基)苯基]-2-(4-吗啉基)-1-丙酮，其结构中甲硫基为助色基团，吗啉基为助溶基团，使得907特别适用于含有颜料的深色紫外光固化涂料、油墨及胶黏剂中；

现有技术公开的2-甲基-1-[4-(甲硫基)苯基]-2-(4-吗啉基)-1-丙酮的制备工艺的反应历程一般包括卤代、环化和吗啉取代步骤，其中，当卤代过程采用氯代工艺时，传统工艺一般加入盐酸作为助剂，而采用盐酸作为助剂则存在着易挥发、制备过程气味大，难以实现循环套用，且氯代产物纯度不足的问题；

因此，开发一种助剂能实现循环套用，且氯代产物收率高、纯度高的2-甲基-2-氯-1-[4-(甲硫基)苯基]-1-丙酮的制备方法仍具有重要意义。

发明内容

本发明的目的在于提供一种2-甲基-2-氯-1-[4-(甲硫基)苯基]-1-丙酮的制备方法及其应用，所述制备方法在氯代反应中加入浓度为30％～85％的硫酸作为助剂，其能减少苯环和甲硫基上副反应的发生，提升α-氯代反应的选择性，α-氯代产物的纯度高，可达95％及以上；且上述制备方法中反应结束后，特定浓度的硫酸便于通过静置分液实现分离，从而便于实现硫酸的循环套用，本发明所述制备方法中硫酸套用得到的氯代产物的收率仍可达95％及以上；解决了传统工艺采用盐酸作为助剂，易挥发，制备过程难闻气味大，循环套用效率低的问题。

为达到此发明目的，本发明采用以下技术方案：

第一方面，本发明提供了一种2-甲基-2-氯-1-[4-(甲硫基)苯基]-1-丙酮的制备方法，所述制备方法包括以下步骤：

(1)将对甲硫基苯基异丁酮与浓度为30％～85％(示例性的包括35％、40％、45％、50％、55％、60％、65％、70％、75％或80％等)的硫酸混合，得到混合液；

(2)向步骤(1)的混合液中通入氯气，进行氯代反应，得到2-甲基-2-氯-1-[4-(甲硫基)苯基]-1-丙酮。

2-甲基-2-氯-1-[4-(甲硫基)苯基]-1-丙酮是制备光引发剂907的中间体，其以对甲硫基苯基异丁酮为原料经氯代反应得到，传统氯代工艺中，以盐酸作为助剂，盐酸易挥发，氯代产物纯度一般低于95％，且盐酸循环套用效率低，套用产物纯度下降到90％以下，因此，难以实现有效套用，工艺成本高；基于解决上述技术问题，本发明提供了一种助剂能实现循环套用，且氯代产物收率高、纯度高的2-甲基-2-氯-1-[4-(甲硫基)苯基]-1-丙酮的制备方法；

本发明所述制备方法以浓度为30％～85％的硫酸作为助剂，其能有效抑制氯代反应过程中苯环和甲硫基上副反应的发生，提升α-氯代反应的选择性，本发明所述制备方法中氯代产物的纯度和收率均可达95％及以上；且硫酸便于回收并循环套用，套用得到的氯代产物的收率和纯度仍可达95％及以上。

本发明上述氯代反应的方程式如下所示；