[发明专利]吡非尼酮杂质的制备方法在审
| 申请号： | 202111635499.X | 申请日： | 2021-12-29 |
| 公开（公告）号： | CN114213319A | 公开（公告）日： | 2022-03-22 |
| 发明（设计）人： | 陈杰;任燕;陈怡然 | 申请（专利权）人： | 南京仁为医药科技有限公司 |
| 主分类号： | C07D213/64 | 分类号： | C07D213/64 |
| 代理公司： | 暂无信息 | 代理人： | 暂无信息 |
| 地址： | 210000 江苏省南京市*** | 国省代码： | 江苏;32 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 吡非尼酮 杂质 制备 方法 | ||
1.一种吡非尼酮杂质制备方法，其特征在于，所述方法包括以下步骤：
（1）将2-羟基吡啶，对二碘苯，铜类催化剂，溶剂，碳酸钾溶于溶剂中，加热反应一定时间，反应完毕，降温至室温，加入乙酸乙酯，搅拌30min，抽滤，滤液加入水，分离乙酸乙酯层，蒸干乙酸乙酯，乙醇重结晶得到中间体I；
（2）将中间体I，2羟基吡啶，铜类催化剂，溶剂，配体，碳酸钾溶于溶剂，加热反应一定时间，反应完毕，降温到室温，加入乙酸乙酯，搅拌30min，抽滤，滤液加入水，分离乙酸乙酯层，蒸干乙酸乙酯，残留物使用纯乙酸乙酯柱层析，得到吡非尼酮杂质；
。
2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：步骤（1）所述的铜类催化剂为氯化亚铜，碘化亚铜，氧化铜中的一种。
3.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：步骤（1）所述的溶剂为DMF,DMSO中的一种。
4.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：步骤（1）所述的加热温度为135℃-140℃。
5.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：步骤（1）所述的反应时间为5-8h。
6.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：步骤（2）所述的铜类催化剂为碘化亚铜。
7.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：步骤（2）所述的溶剂为DMF,DMSO中的一种。
8.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：步骤（2）所述的配体为1,10-菲罗啉。
9.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：步骤（2）所述的反应时间为5-8小时。
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