[发明专利]溴乙酸甲酯的检测方法有效
| 申请号： | 202111635578.0 | 申请日： | 2021-12-29 |
| 公开（公告）号： | CN114264752B | 公开（公告）日： | 2023-08-15 |
| 发明（设计）人： | 孟庆博;李莉;安勇;邵旭;黄海玉;王立茹;向宏艳;段月晓;崔娅丽 | 申请（专利权）人： | 北京金城泰尔制药有限公司 |
| 主分类号： | G01N30/02 | 分类号： | G01N30/02;G01N30/04;G01N30/86 |
| 代理公司： | 淄博启智达知识产权代理事务所(特殊普通合伙) 37280 | 代理人： | 任永哲 |
| 地址： | 101300 北京市顺义*** | 国省代码： | 北京;11 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 乙酸 检测 方法 | ||
1.一种溴乙酸甲酯的检测方法，其特征在于采用气相色谱法对溴乙酸甲酯中的甲醇、甲氧基乙酸、溴乙酸和甲氧基乙酸甲酯进行含量测定；
所述的气相色谱法中的色谱条件如下：
色谱柱：固定相5%苯基95%二甲基聚硅氧烷的石英毛细管柱；
检测器：火焰离子化检测器FID；
柱箱升温程序：初始柱箱温度40-50℃保持1min，以10℃/min升温至130℃保持10min，以20℃/min升温至200℃保持4min。
2.根据权利要求1所述的溴乙酸甲酯的检测方法，其特征在于配制对照品溶液和供试品溶液，将空白溶剂、供试品溶液和对照品溶液依次注入气相色谱仪，记录气相色谱图，采用外标法测定得到供试品溶液中甲醇、甲氧基乙酸、溴乙酸和甲氧基乙酸甲酯的含量。
3.根据权利要求2所述的溴乙酸甲酯的检测方法，其特征在于所述的对照品溶液的配制方法是量取甲醇贮备液1ml、甲氧基乙酸甲酯贮备液1ml、甲氧基乙酸贮备液1ml、溴乙酸贮备液1ml和溴乙酸甲酯贮备液1ml，用稀释剂稀释至10ml，摇匀，即得。
4.根据权利要求3所述的溴乙酸甲酯的检测方法，其特征在于所述的甲醇贮备液的配制方法是取甲醇50mg，用稀释剂稀释至10ml，摇匀，即得；
甲氧基乙酸甲酯贮备液的配制方法是取甲氧基乙酸甲酯50mg，用稀释剂稀释至10ml，摇匀，即得；
甲氧基乙酸贮备液的配制方法是取甲氧基乙酸50mg，用稀释剂稀释至10ml，摇匀，即得；
溴乙酸贮备液的配制方法是取溴乙酸50mg，用稀释剂稀释至10ml，摇匀，即得；
溴乙酸甲酯贮备液的配制方法是取溴乙酸甲酯50mg，用稀释剂稀释至10ml，摇匀，即得。
5.根据权利要求2所述的溴乙酸甲酯的检测方法，其特征在于所述的供试品溶液的配制方法是取溴乙酸甲酯样品1g，加稀释剂稀释至10ml，摇匀，即得。
6.根据权利要求3-5任一所述的溴乙酸甲酯的检测方法，其特征在于所述的稀释剂为乙腈。
7.根据权利要求2所述的溴乙酸甲酯的检测方法，其特征在于所述的空白溶剂为乙腈。
8.根据权利要求1所述的溴乙酸甲酯的检测方法，其特征在于所述的气相色谱法中的色谱条件如下：
进样口温度：135-145℃；
检测器温度：195-205℃；
分流比：3-7:1；
载气：氮气；
载气流量：3.8-4.2ml/min；
进样方式：直接进样；
进样量：1μl。
9.根据权利要求2所述的溴乙酸甲酯的检测方法，其特征在于还包括配制供试品加标溶液，将供试品加标溶液注入气相色谱仪，记录气相色谱图，将供试品加标溶液的色谱图、供试品溶液的色谱图和对照品溶液的色谱图进行比对验证。
10.根据权利要求9所述的溴乙酸甲酯的检测方法，其特征在于所述的供试品加标溶液的配制方法是取溴乙酸甲酯样品1g，加入甲醇贮备液1ml、甲氧基乙酸甲酯贮备液1ml、甲氧基乙酸贮备液1ml和溴乙酸贮备液1ml，用稀释剂稀释至10ml，摇匀，即得。
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