[发明专利]溴乙酸甲酯的检测方法有效

申请号：	202111635578.0	申请日：	2021-12-29
公开（公告）号：	CN114264752B	公开（公告）日：	2023-08-15
发明（设计）人：	孟庆博;李莉;安勇;邵旭;黄海玉;王立茹;向宏艳;段月晓;崔娅丽	申请（专利权）人：	北京金城泰尔制药有限公司
主分类号：	G01N30/02	分类号：	G01N30/02;G01N30/04;G01N30/86
代理公司：	淄博启智达知识产权代理事务所(特殊普通合伙) 37280	代理人：	任永哲
地址：	101300 北京市顺义***	国省代码：	北京;11
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摘要：
搜索关键词：	乙酸检测方法
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【说明书】：

本发明属于药品检测技术领域，具体涉及一种溴乙酸甲酯的检测方法。采用气相色谱法对溴乙酸甲酯中的甲醇、甲氧基乙酸、溴乙酸和甲氧基乙酸甲酯进行含量测定。本发明可以有效的分离甲醇、甲氧基乙酸甲酯、甲氧基乙酸、溴乙酸甲酯和溴乙酸，能快速、高效、准确的测定溴乙酸甲酯中的甲醇、甲氧基乙酸、溴乙酸和甲氧基乙酸甲酯的含量。

技术领域

本发明属于药品检测技术领域，具体涉及一种溴乙酸甲酯的检测方法。

背景技术

溴乙酸甲酯是一种化工原料，可以用于合成除草剂，也可作为染料和药物合成的中间体。现有技术中采用气相色谱法测定溴乙酸甲酯的含量时，色谱柱温度通常为恒温，采用面积归一化法以峰面积计算其含量，但其无法有效的分离溴乙酸甲酯中可能包含的其它杂质成分。

中国专利CN 113049712 A公开一种测定环丙基甲基酮含量的方法，包括步骤：(i)提供待测样品溶液和内标标准品溶液；(ii)使待测样品溶液和内标标准品溶液进样并进行气相色谱分析，从而获得对应的气相色谱图，从而得到待测样品中环丙基甲基酮的含量；其中所述的气相色谱采用中等极性毛细管色谱柱进行。此专利是针对医药中间体环丙基甲基酮的含量测定，其专属性强，无法借鉴应用于其它药品检测。

目前，亟需提供一种快速、高效、准确的溴乙酸甲酯的检测方法。

发明内容

本发明的目的是提供一种溴乙酸甲酯的检测方法，可以有效的分离甲醇、甲氧基乙酸甲酯、甲氧基乙酸、溴乙酸甲酯和溴乙酸，能快速、高效、准确的测定溴乙酸甲酯中的甲醇、甲氧基乙酸、溴乙酸和甲氧基乙酸甲酯的含量。

本发明所述的溴乙酸甲酯的检测方法是采用气相色谱法对溴乙酸甲酯中的甲醇、甲氧基乙酸、溴乙酸和甲氧基乙酸甲酯进行含量测定。

本发明所述的溴乙酸甲酯的检测方法具体是配制对照品溶液和供试品溶液，将空白溶剂、供试品溶液和对照品溶液依次注入气相色谱仪，记录气相色谱图，采用外标法测定得到供试品溶液中甲醇、甲氧基乙酸、溴乙酸和甲氧基乙酸甲酯的含量。

所述的对照品溶液的配制方法是量取甲醇贮备液1ml、甲氧基乙酸甲酯贮备液1ml、甲氧基乙酸贮备液1ml、溴乙酸贮备液1ml和溴乙酸甲酯贮备液1ml，用稀释剂稀释至10ml，摇匀，即得。

所述的甲醇贮备液的配制方法是取甲醇50mg，用稀释剂稀释至10ml，摇匀，即得；

甲氧基乙酸甲酯贮备液的配制方法是取甲氧基乙酸甲酯50mg，用稀释剂稀释至10ml，摇匀，即得；

甲氧基乙酸贮备液的配制方法是取甲氧基乙酸50mg，用稀释剂稀释至10ml，摇匀，即得；

溴乙酸贮备液的配制方法是取溴乙酸50mg，用稀释剂稀释至10ml，摇匀，即得；

溴乙酸甲酯贮备液的配制方法是取溴乙酸甲酯50mg，用稀释剂稀释至10ml，摇匀，即得。

所述的供试品溶液的配制方法是取溴乙酸甲酯样品1g，加稀释剂稀释至10ml，摇匀，即得。