[发明专利]一种旋光哌啶衍生物的中间体的生产工艺在审
申请号: | 202111639148.6 | 申请日: | 2021-12-29 |
公开(公告)号: | CN114213316A | 公开(公告)日: | 2022-03-22 |
发明(设计)人: | 方欢;陈晓强;夏秋景;王利民 | 申请(专利权)人: | 苏州诚和医药化学有限公司 |
主分类号: | C07D211/74 | 分类号: | C07D211/74 |
代理公司: | 暂无信息 | 代理人: | 暂无信息 |
地址: | 215002 江苏省苏州*** | 国省代码: | 江苏;32 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 哌啶 衍生物 中间体 生产工艺 | ||
1.一种旋光哌啶衍生物的中间体的生产工艺,其特征在于,包括如下步骤,
步骤1:
步骤2:
步骤3:
其中,步骤3在24-26℃和搅拌条件下进行反应,过滤除去反应溶液中的钯/碳后,在38-42℃下进行真空浓缩,得到浓缩混合物,再将浓缩混合物与醋酸乙酯混合后进行结晶和干燥,得到光学纯3-甲基-4-氧代哌啶-1-羧酸酯。
2.根据权利要求1所述的一种旋光哌啶衍生物的中间体的生产工艺,其特征在于:步骤3在3.6-3.8个标准大气压的氢压力下进行反应。
3.根据权利要求1所述的一种旋光哌啶衍生物的中间体的生产工艺,其特征在于:步骤1在39-41℃和搅拌条件下进行反应。
4.根据权利要求1所述的一种旋光哌啶衍生物的中间体的生产工艺,其特征在于:步骤2先用二氯甲烷与步骤1的产物混合,然后用氢氧化铵将反应体系的pH调节至9-10.5,进行分离,得到有机层,将有机层进行浓缩、结晶,即完成步骤2。
5.根据权利要求1所述的一种旋光哌啶衍生物的中间体的生产工艺,其特征在于:步骤3在反应结束后,将反应液引入过滤浓缩系统中进行过滤和浓缩,所述过滤浓缩系统包括钯碳过滤器(1)、浓缩结晶罐(2)、真空干燥箱(3)和输送组件(4),所述输送组件(4)包括预过滤箱(41)和自启闭输送管(42),所述钯碳过滤器(1)与浓缩结晶罐(2)相连通,所述浓缩结晶罐(2)与预过滤箱(41)相连通,所述预过滤箱(41)通过自启闭输送管(42)与真空干燥箱(3)相连通。
6.根据权利要求5所述的一种旋光哌啶衍生物的中间体的生产工艺,其特征在于:所述预过滤箱(41)包括过滤箱体(411)、凸台(412)和过滤网筒(413),所述过滤箱体(411)的顶壁上连接有用于与浓缩结晶罐(2)相连的管道,所述凸台(412)和过滤网筒(413)均设于过滤箱体(411)内,所述凸台(412)固定连接在过滤箱体(411)的内底壁上,所述过滤网筒(413)套设在凸台(412)上,所述过滤网筒(413)的底端与凸台(412)的顶壁固定连接,所述过滤网筒(413)的顶端与过滤箱体(411)的内顶壁固定连接,所述管道插设于过滤网筒(413)内,所述凸台(412)的顶壁上设有贯穿过滤箱体(411)底壁的下料孔(4121),所述自启闭输送管(42)的一端插设于下料孔(4121)内,所述自启闭输送管(42)与凸台(412)相连,所述自启闭输送管(42)的另一端与真空干燥箱(3)相连。
7.根据权利要求5所述的一种旋光哌啶衍生物的中间体的生产工艺,其特征在于:所述自启闭输送管(42)包括输料管(421)、螺旋下料轴(422)、电机(423)和自启闭阀(424),所述输料管(421)连接在预过滤箱(41)与真空干燥箱(3)之间,所述螺旋下料轴(422)设于输料管(421)内,所述螺旋下料轴(422)与输料管(421)转动连接,所述电机(423)安装在过滤箱体(411)上,所述电机(423)的电机(423)轴与螺旋下料轴(422)同轴连接,所述自启闭阀(424)安装输料管(421)靠近过滤箱体(411)的一端。
8.根据权利要求5所述的一种旋光哌啶衍生物的中间体的生产工艺,其特征在于:所述真空干燥箱(3)包括干燥箱体(31)、网架(32)、加热件(33)、真空泵(34)和抽气管(35),所述自启闭输送管(42)与干燥箱体(31)的顶壁固定连接,所述网架(32)和加热件(33)均设于干燥箱体(31)内,所述加热件(33)固定连接在干燥箱体(31)的内顶壁上,所述网架(32)架设在干燥箱体(31)内,所述网架(32)与干燥箱体(31)固定连接,所述抽气管(35)连接在干燥箱体(31)和真空泵(34)之间,所述干燥箱体(31)通过抽气管(35)与真空泵(34)连通,所述干燥箱体(31)上设有拿取口(311),所述干燥箱体(31)上转动连接有用于封闭拿取口(311)的封闭门板(312)。
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