[发明专利]一种白鲜碱单体的制备方法

权利要求书

1.本发明公开一种白鲜碱单体的制备方法，通过热回流醇提取法提取白鲜皮，然后对白鲜皮醇提物进行酸化、过滤、碱化、萃取、浓缩、冷冻、干燥纯化和柱层析洗脱分离，第一次二氯甲烷混合溶剂梯度洗脱，第二次二氯甲烷单一溶剂等度洗脱，利用薄层检测合并，浓缩重结晶得到白鲜碱单体，用UV、IR、HPLC、1H-NMR对分离单体的进行结构鉴定为白鲜碱。

2. 如权利要求1所述的应用，其特征在于采用热回流法乙醇为溶剂，80g白鲜皮，磁力搅拌器转速250r/min，料液比为1：10 g/mL，乙醇浓度为80±0.16%，温度为80±2℃，提取次数为2次，每次提取1.5±0.01 h，得白鲜皮醇提物12.09g，提取率为15.11±0.15%，测得白鲜皮醇提物中白鲜碱含量为2.84±0.15%。

3. 如权利要求1所述的应用，其特征在于将所得的白鲜皮醇提物用0.3% HCl溶解，调节pH值为1，减压过滤即得酸溶部分；利用浓氨水调节酸溶部分pH=9，减压过滤即得碱溶部；然后用二氯甲烷溶液萃取，体积比为溶液：二氯甲烷=3：1，萃取2次，待乳化层分离完全，合并两次萃取溶液，浓缩得白鲜碱浸膏。

4.如权利要求1所述的应用，其特征在于分离部分，采用湿法装柱，将白鲜碱浸膏进行上样，上样体积为50 mL，柱层析流速为1.0 mL/min；在第一次柱层析时选择二氯甲烷：甲醇=100：1、二氯甲烷：甲醇=100：2进行梯度洗脱每组5mL，得到13-20组馏分，合并浓缩进行二次洗脱；第二次洗脱时只采用二氯甲烷，收集5-12组馏分，通过薄层鉴定合并馏分，浓缩重结晶后，得到白鲜碱单体24mg，得率为1.985±0.05mg/g。

5. 如权利要求1所述的应用，其特征在于纯化分离的样品紫外最大吸收波长为236 nm与白鲜碱光谱图一致；与白鲜碱标准红外光谱对比一致；高效液相色谱法保留时间与白鲜碱对照品时间一致；与白鲜碱对照品氢谱信号峰一致，多重验证本分离的单体结构为白鲜碱。