[发明专利]一种高效制备新橙皮苷二氢查耳酮的方法

权利要求书

1.一种高效制备新橙皮苷二氢查耳酮的方法，包括以下步骤：

S1，将新橙皮苷充分溶解于氢氧化钠溶液中，质量体积为1:10～1:20；

S2，在反应釜中加入催化剂，然后加入S1中溶解的新橙皮苷碱性溶液，密闭反应釜，用氮气置换反应釜中的空气，再用氢气置换反应釜内的氮气，常温常压下搅拌反应5-10小时；

S3，反应结束后，抽出反应液，过滤收集滤液，并回收催化剂，滤液使用盐酸调节PH至3-5，冷却至室温后冷藏结晶，结晶完成后过滤收集晶体，晶体使用其同等质量的冷水进行洗涤，洗出晶体表面的Cl^-和Na⁺；

S4，所得晶体为白色晶体，为了防止其被氧化变黄，将其放入真空烘箱中进行干燥，温度为40℃，烘至水分含量为0.5％，收集晶体并粉碎成粉；

S5，使用高效液相色谱仪对所制备的新橙皮苷二氢查耳酮进行含量检测，检测方法具体如下：

1)试剂和仪器

仪器：高效液相色谱仪(DAD检测器或VWD检测器)，电子分析天平，超声清洗器；试剂：乙腈(色谱纯)、二甲基亚砜(AR)、甲酸(AR)、新橙皮苷二氢查耳酮对照品(≥98％)，一级水；

2)色谱条件

色谱柱：C18液相色谱柱，长150mm，内径4.6mm，粒度5μm；流动相：乙腈：甲酸水溶液(体积分数为0.5％)＝30:70；柱温：30℃；泵：等度泵；流速：1.0mL/min；进样量：10μL；检测波长：283nm和运行时间：15min；

3)分析步骤

a)对照品溶液的制备：准确称取0.01g新橙皮苷二氢查耳酮对照品，精确至0.0001g，用二甲基亚砜溶解，移入100mL容量瓶中，加二甲基亚砜定容至100mL,所得溶液用0.45μm滤膜过滤，滤液备用；

b)试样溶液的制备：准确称取0.01g试样，精确至0.0001g，用二甲基亚砜溶解，移入100mL容量瓶中，加二甲基亚砜定容至100mL,所得溶液用0.45μm滤膜过滤，滤液备用；

c)测定：在上述色谱条件下，分别对对照品溶液和试样溶液进行测定，记录其主峰面积；

d)结果计算：新橙皮苷二氢查耳酮含量的质量分数w₁按以下公式计算。

2.根据权利要求1所述的一种高效制备新橙皮苷二氢查耳酮的方法，其特征在于，所述S1中水为蒸馏水，所用氢氧化钠溶液浓度为1.0mol/L～3.0mol/L。

3.根据权利要求1所述的一种高效制备新橙皮苷二氢查耳酮的方法，其特征在于，所述S2中催化剂为钯碳和骨架镍混合物，比例为1:0.2，催化剂与新橙皮苷的质量比为1:10～1:20，催化剂可重复利用7-10次。

4.根据权利要求1所述的一种高效制备新橙皮苷二氢查耳酮的方法，其特征在于，所述S3中用盐酸调节后PH为3～5,冷藏结晶时间为10h～12h，温度为4℃。

5.根据权利要求1所述的一种高效制备新橙皮苷二氢查耳酮的方法，其特征在于，所述S5中新橙皮苷二氢查耳酮含量的质量分数w₁按以下公式计算具体如下：

式中：

A₁—试样溶液色谱图中主峰的峰面积值；

m₂—对照品的质量，单位为克(g)；

w₂—对照品中新橙皮苷二氢查耳酮含量的质量分数(％)；

A₂—对照品溶液色谱图中的主峰的峰面积值；

m₁—试样的质量，单位为克(g)。