[发明专利]一种高效制备新橙皮苷二氢查耳酮的方法

说明书

本发明涉及化学合成技术领域，尤其为一种高效制备新橙皮苷二氢查耳酮的方法，包括以下步骤：S1，将新橙皮苷充分溶解于氢氧化钠溶液中，质量体积为1:10～1:20；S2，在反应釜中加入催化剂，然后加入S1中溶解的新橙皮苷碱性溶液，密闭反应釜，用氮气置换反应釜中的空气，再用氢气置换反应釜内的氮气；S3，反应结束后，抽出反应液，过滤收集滤液，并回收催化剂，滤液使用盐酸调节PH，冷却至室温后冷藏结晶，结晶完成后过滤收集晶体，晶体使用其同等质量的冷水进行洗涤，洗出晶体表面的Cl^‑和Na⁺；S4，所得晶体为白色晶体，将其放入真空烘箱中进行干燥，收集晶体并粉碎成粉，本发明通过设计反应时间较短，能够有效的降低生产时候所需的时间成本。

技术领域

本发明涉及化学合成技术领域，尤其涉及一种高效制备新橙皮苷二氢查耳酮的方法。

背景技术

新橙皮苷二氢查耳酮(NHDC)作为一种食品用香料已收录于GB2760；作为甜味物质在我国饲料添加剂品种目录(2013)，新橙皮苷二氢查耳酮属于黄酮类衍生物(维生素P类)，它的多种特性使其具有了更广阔的应用前景。

新橙皮苷二氢查耳酮具有甜度高、热量小等特点。其甜度是蔗糖甜度的1500-1800倍，口感清爽，余味持久，甜味来得慢，后味持续时间长，具有极佳的屏蔽苦味的功效。新橙皮苷二氢查耳酮还有稳定性好，无毒性，代谢速度快等特点。因其增香、增甜、增味和掩盖苦味等特性，可是新橙皮苷二氢查耳酮广泛应用于食品添加剂中。

新橙皮苷二氢查耳酮在饲料中更有着广泛的用途。作为甜味剂加入到饲料中可使饲料味超甜，能增大崽猪食欲，明显促进其生长和降低每千克增重的饲料消耗，新橙皮苷二氢查耳酮与别的甜味剂复配使用时，尤其与糖精复配时，能产生优良的协同作用。Daly等发现新橙皮苷二氢查耳酮具有益生元般的作用，将新橙皮苷二氢查耳酮添加到仔猪饲料中，随着肠腔内乳酸浓度的增加，猪崽盲肠入口的乳酸杆菌也发生显著增加，可影响共生的肠道菌群，调节其机体的免疫力，减少肠道疾病，目前新橙皮苷二氢查耳酮的生产方法普遍存在制备时间过长，转化率较低，所得产品偏黄，产品纯度低，需要经过多次重结晶并使用活性炭脱色，从而有可能引进新的杂质等缺点。

综上所述，本发明通过设计一种高效制备新橙皮苷二氢查耳酮的方法来解决存在的问题。

发明内容

本发明的目的在于提供一种高效制备新橙皮苷二氢查耳酮的方法，以解决上述背景技术中提出的问题。

为实现上述目的，本发明提供如下技术方案：

一种高效制备新橙皮苷二氢查耳酮的方法，包括以下步骤：

S1，将新橙皮苷充分溶解于氢氧化钠溶液中，质量体积为1:10～1:20；

S2，在反应釜中加入催化剂，然后加入S1中溶解的新橙皮苷碱性溶液，密闭反应釜，用氮气置换反应釜中的空气，再用氢气置换反应釜内的氮气，常温常压下搅拌反应5-10小时；

S3，反应结束后，抽出反应液，过滤收集滤液，并回收催化剂，滤液使用盐酸调节PH至3-5，冷却至室温后冷藏结晶，结晶完成后过滤收集晶体，晶体使用其同等质量的冷水进行洗涤，洗出晶体表面的Cl^-和Na⁺；

S4，所得晶体为白色晶体，为了防止其被氧化变黄，将其放入真空烘箱中进行干燥，温度为40℃，烘至水分含量为0.5％，收集晶体并粉碎成粉；

S5，使用高效液相色谱仪对所制备的新橙皮苷二氢查耳酮进行含量检测，检测方法具体如下：

1)试剂和仪器

仪器：高效液相色谱仪(DAD检测器或VWD检测器)，电子分析天平，超声清洗器；试剂：乙腈(色谱纯)、二甲基亚砜(AR)、甲酸(AR)、新橙皮苷二氢查耳酮对照品(≥98％)，一级水；

2)色谱条件