[发明专利]一种利用独居石优溶渣制备氧化钍的方法在审
申请号: | 202111643025.X | 申请日: | 2021-12-29 |
公开(公告)号: | CN114277265A | 公开(公告)日: | 2022-04-05 |
发明(设计)人: | 苏学斌;吕荣平;曾中贤;王超;刘浩;刘盛;欧阳宇平;王晓菲;王峰;李恩明;姜子奕 | 申请(专利权)人: | 湖南中核金原新材料有限责任公司 |
主分类号: | C22B60/02 | 分类号: | C22B60/02;C22B3/10;C22B3/44;C22B3/40 |
代理公司: | 长沙楚为知识产权代理事务所(普通合伙) 43217 | 代理人: | 李大为 |
地址: | 421002 湖南*** | 国省代码: | 湖南;43 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 利用 独居石 优溶渣 制备 氧化 方法 | ||
1.一种利用独居石优溶渣制备氧化钍的方法,其特征在于,所述方法包括以下步骤:
(1)预处理:对独居石优溶渣进行重选或磁选处理,压滤处理得到对应的滤渣A;
(2)酸碱处理:将所述滤渣A依次进行盐酸溶解、碳酸氢铵沉淀处理,压滤处理得到对应的滤渣B,将所述滤渣B重复盐酸溶解、碳酸钠沉淀和压滤处理得到中性的滤液C;
(3)制备碳酸钍铀沉淀:将所述滤液C抽滤处理得到滤液D,并将滤液D中缓慢加入盐酸,调节PH值为3.5-4.5,过滤处理后得到碳酸钍铀沉淀;
(4)溶解碳酸钍铀沉淀:将所述碳酸钍铀沉淀缓慢加入盐酸直至溶液PH值为1,以5~15%三辛癸烷基叔胺、5~10%磷酸三丁酯、20%仲辛醇和煤油为萃取剂进行逆流萃取及反萃取,得到萃余液E;
(5)制备氧化钍粉末:将所述萃余液D中加入草酸溶液处理,得到草酸钍沉淀,继续烘干、焙烧处理得到氧化钍粉末。
2.根据权利要求1所述的一种利用独居石优溶渣制备氧化钍的方法,其特征在于,所述方法还包括:
(6)回收稀土:将步骤(2)酸碱处理后得到的滤渣B加入盐酸溶解,加入碳酸钠溶液并调节PH值至6.4-6.8,陈化并过滤后得到碳酸稀土。
3.根据权利要求1或2所述的一种利用独居石优溶渣制备氧化钍的方法,其特征在于,所述步骤(2)酸碱处理包括:将所述滤渣A加水调浆,控制固液比S:L=1:0.5~1,加入盐酸并控制酸溶PH为0.5~2,加热保温搅拌预设时间,得到酸溶浆液。
4.根据权利要求3所述的一种利用独居石优溶渣制备氧化钍的方法,其特征在于,其特征在于,所述步骤(2)酸碱处理还包括:将所述酸溶浆液缓慢加入到碳酸氢铵溶液中,所述碳酸氢铵浓度为180~220g/L、PH为8~9。
5.根据权利要求4所述的一种利用独居石优溶渣制备氧化钍的方法,其特征在于,所述步骤(4)溶解碳酸钍铀沉淀中的萃取是采用两次逆流萃取,且有机相与水相体积比为1~3:1。
6.根据权利要求4或5所述的一种利用独居石优溶渣制备氧化钍的方法,其特征在于,所述步骤(4)溶解碳酸钍铀沉淀中的反萃取是采用100g/L碳酸钠反萃铀,且有机相与水相体积比为O:A=1:0.5~1。
7.根据权利要求6所述的一种利用独居石优溶渣制备氧化钍的方法,其特征在于,所述步骤(5)具体包括:将草酸钍沉淀经150~200℃烘干3~5小时,850~1000℃焙烧2~4小时,得氧化钍粉末。
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