[发明专利]一种利用独居石优溶渣制备氧化钍的方法

说明书

本发明公开了一种利用独居石优溶渣制备氧化钍的方法，所述方法包括以下步骤：对独居石优溶渣进行重选或磁选处理，压滤处理得到对应的滤渣A；将所述滤渣A依次进行盐酸溶解、碳酸氢铵沉淀处理，压滤处理得到对应的滤渣B，将所述滤渣B重复盐酸溶解、碳酸钠沉淀和压滤处理得到中性的滤液C；将所述滤液C抽滤处理得到滤液D，并将滤液D中缓慢加入盐酸，过滤处理后得到碳酸钍铀沉淀；将所述碳酸钍铀沉淀缓慢加入盐酸直至溶液PH值为1，进行逆流萃取及反萃取，得到萃余液E；将所述萃余液D中加入草酸溶液处理，得到草酸钍沉淀，继续烘干、焙烧处理得到氧化钍粉末。本发明实现避免独居石优溶渣提取钍需要多次萃取的目的。

技术领域

本发明涉及化学冶炼的技术领域，尤其涉及一种利用独居石优溶渣制备氧化钍的方法。

背景技术

独居石是一种重要的磷酸盐类稀土矿，往往伴生较多的放射性元素钍、铀，少量的金红石、钛铁矿、锆英石以及石英等矿物。工业上常采用的分解方法主要有硫酸、纯碱焙烧法、氢氧化钠碱煮分解法，目前应用最为广泛的是氢氧化钠碱煮分解法。独居石精矿在氢氧化钠的溶液中加热至130～160℃，进行固-液多相反应，稀土、钍、铀的分解程度受多种因素的影响。分解洗涤碱溶性物质后得到由稀土、钍和大部分铀的氢氧化物沉淀以及未分解的矿物组成的碱饼。用盐酸溶解碱饼时，为提高氯化稀土溶液的纯度，工业上往往用洗涤好的氢氧化物碱饼或碳酸稀土，将酸浸液的pH值从1～2反调至4.5左右，让钍、铁、部分铀沉淀下来与酸不溶物一起进入沉淀渣，得到独居石优溶渣。

现有技术CN112593099A公开了一种从稀土废渣中提取制备核纯级ThO2粉末的方法，该发明包含以下步骤：对稀土渣进行碱化处理，钍转化成氢氧化钍，实现钍与部分杂质的初步分离，以硝酸溶解碱化钍渣，加入双氧水将Ce⁴⁺还原成Ce³⁺，然后用5％左右的低浓度TBP-煤油萃取有机相通过离心萃取技术除铀，再用30％左右的高浓度的TBP+煤油有机相提取钍，反萃液采用氢氧化钠、双氧水或草酸进行沉淀钍，灼烧后得到99.9％氧化钍粉末，该制备方法需要多次萃取或不同萃取剂系统萃取分离或者萃取和离子交换相结合的分离，操作比较复杂，无机酸和萃取剂等化学试剂消耗量大，酸雾和有机相对环境影响较大，设备要求较高，投入大，成本较高。

发明内容

本发明的主要目的在于提供一种利用独居石优溶渣制备氧化钍的方法，旨在解决现有的独居石优溶渣提取钍需要多次萃取的技术问题。

为实现上述目的，本发明提供一种利用独居石优溶渣制备氧化钍的方法，其特征在于，所述方法包括以下步骤：

(1)预处理：对独居石优溶渣进行重选或磁选处理，压滤处理得到对应的滤渣A；

(2)酸碱处理：将所述滤渣A依次进行盐酸溶解、碳酸氢铵沉淀处理，压滤处理得到对应的滤渣B，将所述滤渣B重复盐酸溶解、碳酸钠沉淀和压滤处理得到中性的滤液C；

(3)制备碳酸钍铀沉淀：将所述滤液C抽滤处理得到滤液D，并将滤液D中缓慢加入盐酸，调节PH值为3.5-4.5，过滤处理后得到碳酸钍铀沉淀；

(4)溶解碳酸钍铀沉淀：将所述碳酸钍铀沉淀缓慢加入盐酸直至溶液PH值为1，以5～15％三辛癸烷基叔胺、5～10％磷酸三丁酯、20％仲辛醇和煤油为萃取剂进行逆流萃取及反萃取，得到萃余液E；

(5)制备氧化钍粉末：将所述萃余液D中加入草酸溶液处理，得到草酸钍沉淀，继续烘干、焙烧处理得到氧化钍粉末。

进一步地，所述方法还包括以下步骤：

(6)回收稀土：将步骤(2)酸碱处理后得到的滤渣B加入盐酸溶解，加入碳酸钠溶液并调节PH值至6.4-6.8，陈化并过滤后得到碳酸稀土。

进一步地，所述步骤(2)酸碱处理包括：将所述滤渣A加水调浆，控制固液比S:L＝1：0.5～1，加入盐酸并控制酸溶PH为0.5～2，加热保温搅拌预设时间，得到酸溶浆液。