[发明专利]催化剂、应用及反式氨甲环酸的制备方法有效
申请号: | 202111644131.X | 申请日: | 2021-12-29 |
公开(公告)号: | CN114225929B | 公开(公告)日: | 2023-01-31 |
发明(设计)人: | 刘磊;周杰;王仕林;魏莉;张嫚 | 申请(专利权)人: | 江苏天和制药有限公司 |
主分类号: | B01J23/04 | 分类号: | B01J23/04;C07C227/16;C07C227/42;C07C229/46 |
代理公司: | 扬州润中专利代理事务所(普通合伙) 32315 | 代理人: | 张琳 |
地址: | 225200 江苏省*** | 国省代码: | 江苏;32 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 催化剂 应用 反式 氨甲环酸 制备 方法 | ||
1.氢氧化铯或氧化铯在催化顺式氨甲环酸转化为反式氨甲环酸中的应用。
2.根据权利要求1所述的应用,其特征在于,所述氢氧化铯或氧化铯的用量与氨甲环酸的摩尔比为0.6~1.5:1。
3.一种反式氨甲环酸的制备方法,其特征在于,包括以下步骤:在含有顺式氨甲环酸的溶液中,加入氢氧化铯或者氧化铯,升温至150~200℃,保温保压反应,反应结束后降温结晶,过滤得反式氨甲环酸。
4.根据权利要求3所述的反式氨甲环酸的制备方法,其特征在于,所述含有顺式氨甲环酸的溶液为处理后的氨甲苯酸加氢反应液。
5.根据权利要求4所述的反式氨甲环酸的制备方法,其特征在于,所述氨甲苯酸加氢反应液中氨甲环酸的质量浓度为20%~50%。
6.根据权利要求3所述的反式氨甲环酸的制备方法,其特征在于,转化反应的时间为8~20小时。
7.根据权利要求3所述的反式氨甲环酸的制备方法,其特征在于,降温结晶过滤后的滤液再次用于顺式氨甲环酸的转化。
8.一种反式氨甲环酸的制备方法,其特征在于,包括以下步骤:
(1)氨甲苯酸加氢反应液中加入氢氧化铯或者氧化铯,升温至150~200℃,保温保压反应,反应结束后,降温结晶,过滤得反式氨甲环酸,过滤后的滤液备用;所述氢氧化铯或氧化铯的用量为氨甲环酸的摩尔比为0.6~1.5:1;
(2)将步骤(1)中得到的滤液加入氨甲苯酸加氢反应液中,用于反式氨甲环酸的制备,重复步骤(1),循环制备反式氨甲环酸。
9.根据权利要求8所述的反式氨甲环酸的制备方法,其特征在于,步骤(2)中,当滤液中的氢氧化铯或氧化铯与氨甲苯酸的摩尔比低于0.6,向反应液中补加氢氧化铯或氧化铯。
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