[发明专利]一种DL-泛醇的制备方法在审
| 申请号： | 202111647321.7 | 申请日： | 2021-12-29 |
| 公开（公告）号： | CN114292203A | 公开（公告）日： | 2022-04-08 |
| 发明（设计）人： | 段小瑞;周多翔;刘升升;方岩;汪洪湖;王新华 | 申请（专利权）人： | 安徽泰格生物科技有限公司 |
| 主分类号： | C07C231/02 | 分类号： | C07C231/02;C07C231/24;C07C235/08 |
| 代理公司： | 北京睿阳联合知识产权代理有限公司 11758 | 代理人： | 景鹏;张颖 |
| 地址： | 233700 安徽省蚌埠*** | 国省代码： | 安徽;34 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 一种 dl 制备 方法 | ||
1.一种DL-泛醇的制备方法，其特征在于，所述制备方法包括如下步骤：
(1)以DL-泛解酸内酯和3-氨基丙醇为原料，在乙酸乙酯或甲基异丁基酮中进行酰化反应，得到DL-泛醇溶液；
(2)所述DL-泛醇溶液经降温结晶，固液分离，干燥后得到DL-泛醇固体。
2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述DL-泛解酸内酯与3-氨基丙醇的摩尔比为1-1.05:1。
3.根据权利要求1或2所述的制备方法，其特征在于，所述酰化反应的温度为40-50℃。
4.根据权利要求1-3任一项所述的制备方法，其特征在于，所述酰化反应的时间为4-6h。
5.根据权利要求1-4任一项所述的制备方法，其特征在于，所述DL-泛解酸内酯和3-氨基丙醇的总质量与所述乙酸乙酯或甲基异丁基酮的质量比为1:(0.8-2)。
6.根据权利要求1-5任一项所述的制备方法，其特征在于，所述结晶是在搅拌条件下进行。
7.根据权利要求1-6任一项所述的制备方法，其特征在于，所述结晶的温度为-5～5℃。
8.根据权利要求7所述的制备方法，其特征在于，所述结晶的时间为6-8h。
9.根据权利要求1-8任一项所述的制备方法，其特征在于，所述降温过程中向所述DL-泛醇溶液中添加晶种；
优选地，所述晶种在降温至10-20℃时添加；
优选地，所述晶种为DL-泛醇。
10.根据权利要求1-9任一项所述的制备方法，其特征在于，所述制备方法包括如下步骤：
(1)将DL-泛解酸内酯和3-氨基丙醇与乙酸乙酯或甲基异丁基酮混合，在40-50℃条件下搅拌反应4-6h，得到DL-泛醇溶液；
(2)将所述DL-泛醇溶液降温至10-20℃，添加DL-泛醇，然后继续降温至-5～5℃，搅拌条件下保温6-8h进行结晶，过滤，得到DL-泛醇湿品，真空干燥后得到DL-泛醇固体。
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