[发明专利]一种DL-泛醇的制备方法

说明书

本发明提供了一种DL‑泛醇的制备方法，所述制备方法包括如下步骤：以DL‑泛解酸内酯和3‑氨基丙醇为原料，在乙酸乙酯或甲基异丁基酮中进行酰化反应，得到DL‑泛醇溶液；所述DL‑泛醇溶液经降温结晶，固液分离，干燥后得到DL‑泛醇固体。本发明提供的方法可在较低的温度下进行反应，且得到的DL‑泛醇具有较高的纯度和收率。

技术领域

本发明属于化工生产技术领域，具体涉及一种DL-泛醇的制备方法。

背景技术

DL-泛醇是维生素B5的前体，它是一种类白色粉末状固体，有轻微的特殊气味，易吸潮。DL-泛醇易溶于水、乙醇、甲醇和丙二醇，可溶于氯仿和醚，在甘油中有微溶性，不溶于植物油，矿物油和脂肪。在空气中和光照下相对稳定。

DL-泛醇与D-泛醇及D-泛醇乙醚均广泛应用在化妆品系列中，其中D-泛醇及D-泛醇乙醚为液态，而DL-泛醇可以固体形式存在，使用运输较为方便，受到广泛关注。DL-泛醇是L-泛醇和D-泛醇的外消旋混合物，可广泛用于医药、食品、化妆品行业中。在医药行业中，作为维生素B类药，且可直接加入化妆品中。

目前，工业生产DL-泛醇的方法通常是以DL-泛解酸内酯和3-氨基丙醇为原料，在甲醇、乙醇等醇类溶剂中进行酰化反应，然后结晶提纯得到DL-泛醇。如CN110835309A公开了一种DL-泛醇的结晶方法，采用DL-泛解酸内酯和3-氨基丙醇，在65-85℃条件下，在无水乙醇中反应合成DL-泛醇，然后通过优化结晶条件，制备高纯度DL-泛醇固体产品，但其DL-泛醇收率最高仅达到77％。因此，有待于研究具有更高收率的DL-泛醇的制备方法。

发明内容

针对现有技术存在的不足，本发明的目的在于提供一种DL-泛醇的制备方法。该方法可在较低的温度下进行反应，且得到的DL-泛醇具有较高的纯度和收率。

为达此目的，本发明采用以下技术方案：

本发明提供一种DL-泛醇的制备方法，所述制备方法包括如下步骤：

(1)以DL-泛解酸内酯和3-氨基丙醇为原料，在乙酸乙酯或甲基异丁基酮中进行酰化反应，得到DL-泛醇溶液；

(2)所述DL-泛醇溶液经降温结晶，固液分离，干燥后得到DL-泛醇固体。

本发明通过采用乙酸乙酯或甲基异丁基酮作为反应溶剂，不仅能够在较低的温度下(如40-50℃)进行反应，而且在降温结晶时有助于DL-泛醇晶体的析出，同时减少未反应的DL-泛解酸内酯和3-氨基丙醇的析出，从而提高DL-泛醇产品的纯度和收率。

在本发明一些实施方式中，所述DL-泛解酸内酯与3-氨基丙醇的摩尔比为1-1.05:1；例如可以是1:1、1.01:1、1.02:1、1.03:1、1.04:1或1.05:1等。

在本发明一些实施方式中，所述酰化反应的温度为40-50℃；例如可以是40℃、41℃、42℃、43℃、44℃、45℃、46℃、47℃、48℃、49℃或50℃等。

在本发明一些实施方式中，所述酰化反应的时间为4-6h；例如可以是4h、4.2h、4.5h、4.8h、5h、5.2h、5.8h或6h等。

在本发明一些实施方式中，所述DL-泛解酸内酯和3-氨基丙醇的总质量与所述乙酸乙酯或甲基异丁基酮的质量比为1:(0.8-2)；例如可以是1:0.8、1:0.9、1:1、1:1.1、1:1.2、1:1.3、1:1.4、1:1.5、1:1.6、1:1.7、1:1.8、1:1.9或1:2等。

在本发明一些实施方式中，所述结晶是在搅拌条件下进行。

在本发明一些实施方式中，所述结晶的温度为-5～5℃；例如可以是-5℃、-4℃、-3℃、-2℃、-1℃、0℃、1℃、2℃、3℃、4℃或5℃等。