[发明专利]一种湿法制备锂电池隔膜工艺

权利要求书

1.一种湿法制备锂电池隔膜工艺，其特征在于：具体包括如下步骤：

步骤S1：将改性聚苯并咪唑、改性剂、二甲基亚砜混合搅拌后，加入聚乙二醇600，继续搅拌，制得铸膜液；

步骤S2：将铸膜液浇筑成膜，并在乙醇中浸泡，烘干，制得锂电池隔膜；

所述的改性聚苯并咪唑由如下步骤制成：

步骤A1：将3-硝基-4-氯苯甲酸和氢氧化钠溶液混合反应后，加入浓盐酸至反应液沉淀完全析出，过滤去除滤液，将滤饼、4,4’-二氨基二苯甲烷、甲苯混合搅拌并加入甲醛，升温回流反应，制得中间体1；

步骤A2：将冰醋酸和4,4'-二氨基二苯砜混合搅拌并滴加乙酸酐，升温反应，制得中间体2，将浓硫酸搅拌并加入中间体2，搅拌后，加入混酸，进行反应，制得中间体3；

步骤A3：将乙醇、浓盐酸、中间体3混合回流反应，制得中间体4，将中间体4、乙醇、钯炭混合搅拌并加入水合肼，升温搅拌后，再次升温反应，制得中间体5；

步骤A4：将多聚磷酸和中间体5混合搅拌后，降温并加入中间体1，升温反应后，继续升温反应，再次升温反应，降温并加入去离子水至沉淀析出，过滤去除滤液，将滤饼浸泡在碳酸钠溶液中，浸泡后，过滤将滤饼洗涤至中性，将滤饼、钯炭、二甲基亚砜混合回流，降温并加入水合肼，进行反应5-7h，制得改性聚苯并咪唑。

2.根据权利要求1所述的一种湿法制备锂电池隔膜工艺，其特征在于：步骤A1所述的3-硝基-4-氯苯甲酸和氢氧化钠溶液的用量比0.4mol:500mL，氢氧化钠溶液的质量分数为15%，滤饼、4,4’-二氨基二苯甲烷、甲醛的用量摩尔比为1:2:4。

3.根据权利要求1所述的一种湿法制备锂电池隔膜工艺，其特征在于：步骤A2所述的冰醋酸、4,4'-二氨基二苯砜、乙酸酐的用量比300mL:0.1mol:50mL，浓硫酸、中间体2、混酸的用量比40mL:0.05mol:25mL，混酸由质量分数98%的浓硫酸和质量分数68%的浓硝酸以体积比2:3混合。

4.根据权利要求1所述的一种湿法制备锂电池隔膜工艺，其特征在于：步骤A3所述的乙醇、浓盐酸、中间体3的用量比为50mL:120mL:0.04mol，浓盐酸的质量分数为36%，中间体4、乙醇、钯炭、水合肼的用量比为4.5g:50mL:0.4g:18mL。

5.根据权利要求1所述的一种湿法制备锂电池隔膜工艺，其特征在于：步骤A4所述的多聚磷酸、中间体5、中间体1的用量比为34g:0.05mol:0.05mol，滤饼、钯炭、二甲基亚砜、水合肼的用量比为4g:0.3g:50mL:15mL。

6.根据权利要求1所述的一种湿法制备锂电池隔膜工艺，其特征在于：所述的改性剂由如下步骤制成：

步骤B1：将4,4'-二氟二苯甲酮、乙二醇、氢氧化钠、丁酮混合反应，制得中间体6，将中间体6、二苯基甲烷二异氰酸酯、丁酮、二月桂酸二丁基锡混合反应，制得改性剂。

7.根据权利要求6所述的一种湿法制备锂电池隔膜工艺，其特征在于：步骤B1所述的4,4'-二氟二苯甲酮、乙二醇、氢氧化钠的用量摩尔比为1:2:2，中间体6、二苯基甲烷二异氰酸酯、二月桂酸二丁基锡的用量质量比为30:8:5.3。