[发明专利]一种4-甲氧基-2-硝基苯胺的制备方法

权利要求书

1.一种4-甲氧基-2-硝基苯胺的制备方法，其特征在于：合成路线如下：

具体合成步骤包括：

1) 化合物 (1) N-苯磺酰基-4-甲氧基苯胺在第一有机溶剂中发生硝化反应，获得化合物 (2) N-苯磺酰基-4-甲氧基-2-硝基苯胺；

2) 化合物 (2) N-苯磺酰基-4-甲氧基-2-硝基苯胺在酸性环境的第二有机溶剂中与对甲苯磺酸反应，得到化合物 (3) 4-甲氧基-2-硝基苯胺；

所述步骤1) 的反应过程为：化合物 (1) N-苯磺酰基-4-甲氧基苯胺溶于第一有机溶剂中，加入吡啶和三水硝酸铜，在溶液温度达到90 ℃-115 ℃时反应得到N-苯磺酰基-4-甲氧基-2-硝基苯胺；反应完成后，将反应液倒入冰水中，调整pH = 6，1,2-二氯乙烷萃取3次，合并有机相，无水硫酸钠干燥，过滤、1,2-二氯乙烷洗涤滤饼，减压脱出溶剂，得到 (2) N-苯磺酰基-4-甲氧基-2-硝基苯胺粗品；

所述步骤2) 的反应过程为：化合物 (2) N-苯磺酰基-4-甲氧基-2-硝基苯胺粗品加入到第二有机溶剂中，向溶液中加入对甲苯磺酸，在氩气保护的条件下再将反应液升温至65℃-85 ℃，充分反应；反应完成后，加入0.01当量的三乙胺，加入10 % 氢氧化钠水溶液，调整pH = 7，1,2-二氯乙烷萃取3次，合并有机相，无水硫酸钠干燥，过滤得1,2-二氯乙烷洗涤滤饼，减压脱出溶剂，得到 (3) 4-甲氧基-2-硝基苯胺粗品；甲醇重结晶得到 (3) 4-甲氧基-2-硝基苯胺精品，第二有机溶剂为1,2-二氯乙烷。

2.根据权利要求1所述的4-甲氧基-2-硝基苯胺的制备方法，其特征在于：第一有机溶剂为1,2-二氯乙烷。

3.根据权利要求1所述的4-甲氧基-2-硝基苯胺的制备方法，其特征在于：步骤1)中化合物 (1) N-苯磺酰基-4-甲氧基苯胺与三水硝酸铜反应的物质的量比为1 : (1-5)。

4.根据权利要求1所述的4-甲氧基-2-硝基苯胺的制备方法，其特征在于：所述步骤2)中化合物 (2) N-苯磺酰基-4-甲氧基-2-硝基苯胺粗品与对甲苯磺酸反应的物质的量比为1 : (1-5)。

5.根据权利要求1所述的4-甲氧基-2-硝基苯胺的制备方法，其特征在于：所述步骤2)分为二个阶段：第一阶段，化合物 (2) N-苯磺酰基-4-甲氧基-2-硝基苯胺粗品与对甲苯磺酸反应；第二阶段，第一阶段完成后，先加入化合物 (2) 的0.01当量的三乙胺，再滴加10 %氢氧化钠水溶液，中和至pH = 7。