[发明专利]甾类化合物通用的手性拆分方法

权利要求书

1.甾类化合物通用的手性拆分方法，其特征在于，首先，甾类化合物进行化合反应，将甾类化合物以甾类化合物盐或酯的形式从甾类化合物粗品中分离出来；然后，将甾类化合物盐或酯进行分解，即得到甾类化合物纯品。

2.根据权利要求1所述的甾类化合物通用的手性拆分方法，其特征在于，具体方法如下：

(1)取甾类化合物粗品，加入乙酸乙酯、乙醇，加热搅拌溶解，然后加入三乙胺，加热反应，反应完成后，静置冷却至室温，过滤烘干，得到甾类化合物三乙胺盐；

(2)甾类化合物三乙胺盐中加入碱溶液搅拌溶解，全部溶解后调节pH到3-5，搅拌均匀、过滤，滤饼水洗、烘干，即得到甾类化合物纯品。

3.根据权利要求2所述的甾类化合物通用的手性拆分方法，其特征在于，步骤(1)中，所述乙酸乙酯、乙醇、三乙胺、甾类化合物粗品的质量比为5.5：0.5：0.19：1；加入乙酸乙酯、乙醇后，加热到75℃，搅拌溶解半小时；加入三乙胺后，再加热反应一小时。

4.根据权利要求2所述的甾类化合物通用的手性拆分方法，其特征在于，步骤(2)中，所述碱溶液为10％的氢氧化钠水溶液，所述氢氧化钠水溶液与甾类化合物三乙胺盐的体积比为5:1；用磷酸调节pH；所述滤饼水洗是指：滤饼加4-5倍的水，搅拌均匀过滤，直到滤液pH至7为止。

5.根据权利要求2所述的甾类化合物通用的手性拆分方法，其特征在于，所述甾类化合物粗品内包括甾类化合物和其手性同分异构体。

6.根据权利要求1所述的甾类化合物通用的手性拆分方法，其特征在于，具体方法如下：

(1)取甾类化合物粗品，加入甲醇，搅拌加热，完全溶解后加入二氯亚砜，TLC薄层色谱跟踪监测反应进程，待反应完全后，静置冷却至室温，调节pH到3-5，搅拌均匀、过滤，滤饼水洗、烘干，得到甾类化合物甲酯；

(2)烘干的甾类化合物甲酯中加入碱溶液，加热反应，TLC薄层色谱监控反应进度，反应完成后，静置冷却至室温，调节pH到3-5，搅拌均匀、过滤，滤饼水洗、烘干，即得到甾类化合物纯品。

7.根据权利要求6所述的甾类化合物通用的手性拆分方法，其特征在于，步骤(1)中，所述甲醇、二氯亚砜、甾类化合物粗品的的质量比为5：0.5：1；加入甲醇后加热到60℃搅拌溶解，加入二氯亚砜后，加热反应两个小时；加磷酸调节pH；滤饼水洗至pH为7。

8.根据权利要求6所述的甾类化合物通用的手性拆分方法，其特征在于，步骤(2)中，所述碱溶液为10％的氢氧化钠水溶液，加入碱溶液后加热到60℃进行反应，加磷酸调节pH；滤饼水洗至pH为7。

9.根据权利要求6所述的甾类化合物通用的手性拆分方法，其特征在于，所述TLC薄层色谱跟踪反应进度是指：薄层色谱硅胶板,展开剂为二氯甲烷:丙酮:冰乙酸＝60:30:1，用5％磷钼酸乙醇溶液显色剂，105℃加热显色。

10.根据权利要求6所述的甾类化合物通用的手性拆分方法，其特征在于，所述甾类化合物粗品内包括甾类化合物和其手性同分异构体。