[发明专利]一种维生素D类软胶囊中生育酚的检测方法

说明书

本发明公开了一种维生素D类软胶囊中生育酚的检测方法，属于医药化学分析技术领域。本发明公开了一种维生素D类软胶囊中生育酚的检测方法，所述检测方法采用高效液相色谱法，且以十八烷基键合硅胶为填充剂的色谱柱，以乙腈和水作为流动相，进行等度洗脱。本发明提供了一种维生素D类软胶囊中生育酚的检测方法，操作简单，成本低，能够快速、准确地定量检测出维生素D类软胶囊样品中生育酚的含量。

技术领域

本发明涉及医药分析化学技术领域，更具体的说是涉及一种维生素D类软胶囊中生育酚的检测方法。

背景技术

维生素D类软胶囊为固醇类衍生物，主要生理功能是调节体内钙、磷代谢，维持血浆钙、磷水平，从而维持骨骼的正常生产和发育。

其中，维生素D类软胶囊中艾地骨化醇软胶囊是由中外制药株式会社开发的一种维生素D3衍生物，主要抑制骨转换并改善骨密度和骨强度。艾地骨化醇分子式为C30H50O5，分子量为490.72，英文名为(1R,2R,3R,5Z,7E)-2-(3-Hydroxypropyloxy)-9,10-secocholesta-5,7,10(19)-triene-1,3,25-triol，其化学结构如下所示：

艾地骨化醇软胶囊在制剂生产过程中会添加辅料抗氧化剂，如生育酚及其同系物，更具体地，如DL-α生育酚，其分子结构式如下：

来防止艾地骨化醇软胶囊中的原料药及中链甘油三酸酯被氧化。其他维生素D类软胶囊也常添加生育酚类抗氧化剂。因此，为确认维生素D类软胶囊中抗氧化剂是否仍有效，需准确地检测出维生素D类软胶囊中的生育酚的含量。

目前，各国药典上均未有维生素D类软胶囊中生育酚的检测方法，也没有相关的任何文献或者标准报道。按照现有生育酚的检测手段较为复杂，且检测水平不高，精确度不够。

因此，针对现有技术中存在的缺陷，提供一种准确测定维生素D类软胶囊中生育酚的检测方法是本领域技术人员亟需解决的问题。

发明内容

有鉴于此，本发明提供了一种维生素D类软胶囊中生育酚的检测方法，操作简单，成本低，能够快速、准确地定量检测出维生素D类软胶囊样品中生育酚的含量。

为了实现上述目的，本发明采用如下技术方案：

一种维生素D类软胶囊中生育酚的检测方法，所述检测方法采用高效液相色谱法，且以十八烷基键合硅胶为填充剂的色谱柱，以乙腈和水为流动相，进行等度洗脱。

优选地，所述乙腈和水的体积比为(97-99):(1-3)。进一步地,所述乙腈和水的体积比为98:2。

采用上述技术方案的技术效果：以乙腈和水为流动相，采用等度进行洗脱，能够保证生育酚与相邻杂质的分离效果。此外，采用上述不含缓冲盐的流动相，能够延长色谱柱寿命。

优选地，维生素D类软胶囊中生育酚的检测方法具体包括以下步骤：

S1、流动相配制：按体积比量取乙腈和水，并混合均匀；

S2、溶液配制：

S21、稀释剂配制：称取2,6-二叔丁基-4-甲基苯酚，并用乙腈稀释，配制成浓度为0.05mg/mL的稀释剂空白溶液即稀释剂；

S22、供试品溶液配制：取维生素D类软胶囊，收集内容物于离心管中，涡旋混合均匀后，称取内容物，并用步骤S21中配制的稀释剂配制成浓度为2-20μg/mL的供试品溶液；

进一步地,配制成浓度为5μg/mL的供试品溶液；